分析科学报

武汉大学分析科学学报

期刊

2016 V0l.32 No.4 >>更多
2016 Vol.32 No.5 >>更多
  • 微波消解-电感耦合等离子体发射光
    徐少丹, 凌 飞, 余德清, 莫征杰, 朱 凯, 董丹丹, 田盼盼, 叶 涛, 廖上富
    2016 Vol.32 No.5 在线阅读 查看摘要

     微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素

    微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素

    微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素

    微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素

  • 流动注射-化学发光法测定亚胺培南
    李晓璐, 翟 倩, 俞宏松, 郭 晶, 易 钢
    2016 Vol.32 No.5 在线阅读 查看摘要
  • 中空纤维离心超滤-高效液相色谱法
    豆妮娜, 冉丛聪, 赵可新, 蒋 晔
    2016 Vol.32 No.5 在线阅读 查看摘要
  • 黄原脂棉分离-石墨炉原子吸收光谱
    秦樊鑫, 庞文品, 吕亚超, 杨 昱
    2016 Vol.32 No.5 在线阅读 查看摘要
  • 2016 Vol.32 No.5 在线阅读 查看摘要
2016 Vol.32 No.6 >>更多
  • 顶空进样气相色谱-质谱法测定山葵
    梅文泉, 汪禄祥, 方海仙, 邵金良, 陈兴连
    2016 Vol.32 No.6 在线阅读 查看摘要

    摘要:建立了山葵中异硫氰酸酯的测定方法。样品装入顶空进样瓶中,加热平衡后顶空进样,经HP-5MS毛细管柱分离,质谱测定。传输线温度250℃,离子源温度230℃,顶空瓶平衡温度60℃,平衡时间15 min。通过计算机检索与NIST库中标准质谱图比较定性。在山葵样品中分离鉴定出8种异硫氰酸酯。方法具有操作简单、快速等特点。
    关键词:山葵;异硫氰酸酯;顶空进样;气相色谱-质谱联用法

  • 磁控微流控芯片的研究现状及应用
    洪少力, 庞代文, 张志凌
    2016 Vol.32 No.6 在线阅读 查看摘要

    摘要:微流控芯片作为一种现代分析方法,近年来得到迅速发展。而磁控微流控芯片是在微流控芯片中引入磁场调控,通过引入磁场丰富了微流控芯片的操控手段,同时结合了磁性材料的优势,使之成为微流控芯片研究的重要组成部分之一。本文重点介绍磁控微流控芯片的研究现状及应用。
    关键词:微流控芯片;磁性材料;磁场调控;综述

  • 毛细管电泳-电致化学发光法同时测
    吴迎春, 任传清, 郝亮, 王建伟, 聂峰
    2016 Vol.32 No.6 在线阅读 查看摘要

    摘要:基于马来酸氯苯那敏(Ch)和盐酸麻黄碱(Ep)同时增强联钌吡啶的电致化学发光信号特性,利用Ch和Ep在毛细管电泳分离时组分保留时间的差异,建立了毛细管电泳-时间分辨电致化学发光同时在线检测鼻炎康片中Ch和Ep含量的新方法。实验表明,在保持初始电位1.20 V、运行高压为15 kV、pH为10.5的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液(添加10%乙腈和5%甲醇)的分离条件下,以及工作电极电位为1.2 V、电动进样13 kV和进样时间10 s、pH=8的磷酸盐作为运行缓冲液的检测条件下,Ch和Ep在6 min内可实现分离与检测,其线性范围分别为2.0×10-7~2.0×10-4 mol/L和38×10-7~6.0×10-4 mol/L,检出限分别为4.0×10-8mol/L和1.5×10-8mol/L(n=11),迁移时间的RSD分别为1.9%和2.2%,方法的RSD分别为3.9%和4.6%,方法回收率分别为97.97%和95.23%。
    关键词:马来酸氯苯那敏;盐酸麻黄碱;毛细管电泳;电致化学发光;联钌吡啶

  • 蛋白质印迹模板的制备及在尿液蛋白
    邢建华, 薄惠, 张强
    2016 Vol.32 No.6 在线阅读 查看摘要

    摘要:以牛血清蛋白(BSA)为分子模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDGMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,制备了BSA分子印迹模板,研究了该模板对BSA的吸附性能,并以其作为净化材料去除人尿中的干扰物质,测定了人尿中的蛋白质。结果表明:蛋白质模板吸附和洗脱的最佳pH值分别为5.3和5.6,最佳吸附时间为2 h,最大吸附容量为72 mg/g。三种人尿样品中蛋白质的含量分别为35.4、18.9、24.2 mg/L,回收率为92.4%~103.7%。该方法可用于人尿中蛋白质含量的测定。
    关键词:分子印迹技术;人尿蛋白;吸附

  • 2016 Vol.32 No.6 在线阅读 查看摘要

    摘要:建立了一种微波辅助微固相萃取法,用于提取河水中的5种有机磷农药,用多壁碳纳米管做微固相萃取的吸附剂,对河水中的有机磷农药进行吸附,解析液用气相色谱/质谱法(GC-MS)分析。实验考察了提取温度、时间、解析溶剂的种类、解析时间对目标化合物峰面积的影响。确定最优的实验条件为:微波提取温度为70℃、提取时间为5 min、乙酸乙酯为解析溶剂、超声解析的时间为 10 min。对加标的河水样品进行了分析,所得河水样品中被测物的回收率为94.3%~993%,相对标准偏差(RSD)为21%~5.9%。
    关键词:有机磷农药;微波辅助提取;微固相萃取

2017 Vol .33 No.1 >>更多
  • 固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀
    刘 伟, 张 楠, 李 兵, 范 赛, 屠瑞莹, 吴国华, 薛 颖, 赵 榕
    2017 Vol .33 No.1 在线阅读 查看摘要

    摘  要:建立了同时测定蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱方法。蜂蜜样品中的甲硝唑和氯霉素经乙酸乙酯提取后,采用InertSep RP-1固相萃取柱对目标物进行富集和净化。经超高效液相色谱分离后,在三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM)下,甲硝唑通过正离子模式(ESI+)采集,氯霉素通过负离子模式(ESI-)采集,采用同位素稀释的内标法定量。本方法在浓度1~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R2>0.999。在添加水平为0.5、25、25 μg/kg 时,回收率在71.4%~123.4%之间,相对标准偏差为5.0%~12.3%。本方法采用一种前处理方式,可以同时测定蜂蜜中的甲硝唑与氯霉素残留,缩短了分析时间,提高了检测效率。

    关键词:甲硝唑;氯霉素;蜂蜜;固相萃取;超高效液相色谱-串联质

  • 离子色谱法测定饮用水中痕量NO-2
    于 艳, 焦锋刚, 樊雪梅
    2017 Vol .33 No.1 在线阅读 查看摘要

    摘  要:建立了抑制型电导-离子色谱法测定饮用水中痕量NO-2的方法。实验以Metrosep A Supp5-250/4.0型色谱柱为分离柱,3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3溶液为淋洗液,分析饮用水中的NO-2。结果表明:NO-2在00569~100 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.0569 mg/L,样品加标回收率在102.0%~104.4%之间,相对标准偏差为0.949%。该方法用于饮用水中痕量亚硝酸盐的测定,具有简便、快速、灵敏度高、检出限低等特点。

    关键词:离子色谱法;饮用水;NO-2
     

  • 荧光碳点的制备及应用研究进展
    张彦,李敏,姜晶晶,双少敏,董川
    2017 Vol .33 No.1 在线阅读 查看摘要

     

    摘要:荧光碳点是一种新型的荧光纳米材料。它不仅具有优良的光学性能,而且具有良好的生物相容性,易于实现表面功能化,在生物传感、荧光探针等领域具有很好的应用潜力。本文就近几年来荧光碳点的研究进行了综述,简述了碳点的特性,着重介绍了荧光碳点制备和应用的最新进展,对碳点发展过程中尚待解决的问题进行了总结并对未来的发展方向进行了展望。
    关键词:碳点;荧光;制备;应用
  • 一种新型炭化装置的研制及其在单质
    王凤芹, 张 林, 路则庆, 宋德广, 汪以真
    2017 Vol .33 No.1 在线阅读 查看摘要

    摘  要:本文研制了一套新型装置,该装置可用于单质硒与其他氧化态硒的分离。整套装置采用硼硅酸盐玻璃材质,由玻璃杯底座和上盖腔体两部分组成,上盖腔体顶部连接空气冷凝管。当炭化温度设为300℃,时间设为30 min时,玻璃杯底座样品中的单质硒挥发并在空气冷凝管内壁冷凝,用Na2S溶液收集后经氧化还原反应得到具有荧光的硒衍生物,采用荧光光谱法定量检测硒衍生物。方法测定单质硒的线性范围为0.0~1.6 μg,相关系数R2=1.0000。5份硒粉的回收率实验表明:平均回收率为97.77%~103.34%,相对标准偏差为0.95%。将上述装置应用于Z0206细菌发酵的富硒多糖样品单质硒的检测,5份样品分析结果表明,单质硒的平均含量为1923.23 μg/g。

    关键词:单质硒;炭化装置;荧光分光光度法
     

  • 2017 Vol .33 No.1 在线阅读 查看摘要

    摘  要:采用超临界CO2(SC-CO2)萃取、KOH-甲醇法甲酯化衍生、气相色谱内标法测定膨化食品中反式脂肪酸(TFAs),通过正交试验分别对萃取和甲酯化条件进行了优化。结果表明,SC-CO2萃取的最佳条件为:萃取压力30 MPa,萃取温度45℃,萃取时间2.0 h,CO2流量15 mL/min;最佳甲酯化条件为:KOH-甲醇浓度1 mol/L,反应时间1 min,反应温度20℃;反-10-十八烯酸甲酯在0.06~1.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9997,定量限为0.001 mg/L,日内相对标准偏差(RSD)为7.5%,日间RSD为8.5%,加标回收率为95.8%~106.6%。该方法快速、准确、提取率高,且对人体和环境无任何危害,可用于膨化食品中TFAs的检测。

    关键词:超临界CO2萃取;反式脂肪酸;膨化食品;气相色谱法
     

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  • 偶氮胂Ⅲ分光光度法测定药物中的格
    周清清, 彭 建, 江 虹*
    2017 Vol.33 No.2 在线阅读 查看摘要

    摘  要:在pH=7.76的弱碱性溶液中,格拉司琼与偶氮胂Ⅲ反应生成具有两个明显正吸收峰的离子缔合物,最大和次大吸收波长分别位于648 nm和602 nm,表观摩尔吸光系数分别为1.44×104、1.01×104 L/(mol·cm),格拉司琼的质量浓度在0~4.4 mg/L范围内服从比尔定律。方法可用于人体血液及药物中格拉司琼含量的测定。
    关键词:格拉司琼;偶氮胂Ⅲ;药物;分光光度法
    中图分类号:O657.32      文献标识码:A      文章编号:10066144(2017)0229403


    参考文献:
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    [3]  LI J,GUO Y,ZHAO J G,ZHAO L,ZHANG LH.Applied Chemical Industry(李江,郭永,赵建国,赵璐,张丽华.应用化工),2011,40(4):711.
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    Determination of Granisetron in Medicament by
    Spectrophotometry with Arsenazo Ⅲ

    ZHOU Qing-qing, PENG Jian, JIANG Hong*
    (College of Chemistry and Chemical Engineering,Yangtze Normal University,Chongqing 408100)

    Abstract:In alkalescent solution of pH=7.76,granisetron reacts with arsenazo Ⅲ to form an ion-association complex with two obvious positive absorption peak.The maximum positive absorption wavelength and sub-major positive absorption wavelength were 648 nm and 602 nm respectively,and apparent molar absorptivity(ε) were 1.44×104 and 1.01×104 L/(mol·cm),respectively.Beer’s law was obeyed in the range within 0-4.4 mg/L of granisetron.The method was applied to determine the content of granisetron in commercially available granisetron hydrochloride medicament and human blood with satisfactory results.
    Keywords:Granisetron;Arsenazo Ⅲ;Medicament;Spectrophotometry

  • 微孔板化学发光法检测碱性磷酸酶技
    刘 欢, 胡亚萍, 高习习, 王 鹏, 丁 凡, 王钦富*
    2017 Vol.33 No.2 在线阅读 查看摘要

    摘  要:碱性磷酸酶(ALP)能催化发光底物APLS迅速水解并持续发光,据此建立了化学发光技术检测ALP活性的方法。利用一种新的发光底物APLS,建立微孔板化学发光法检测ALP活性,并对实验条件进行优化。优化后的最适反应条件为:微孔板上每孔加200 μL APLS,在pH=9.5、37℃条件下与ALP反应10 min,多功能酶标仪检测发光光子数(RLU),检测ALP线性范围是0.01~1 U/L。微孔板化学发光法检测ALP,敏感度更高,且操作简便易行。
    关键词:碱性磷酸酶;化学发光法;微孔板
    中图分类号:O657.39      文献标识码:A      文章编号:10066144(2017)0229103


    参考文献:
    [1]  WANG H.Determination of Alkaline Phosphatase Using Sequeritial Injection Flouorometry Method and Its Application for Evaluation of Milk Product Pasteurization.Dalian:Liaoning Normal University(王欢.顺序注射荧光法测定碱性磷酸酶及其应用.大连:辽宁师范大学),2012.
    [2]  SHEN J S,WANG J Q,BU D P,et al.China Dairy Industry(申军士,王加启,卜登攀,等.中国乳品工业),2009,37(6):31.
    [3]  RU P P,WU J,YING Y B,JI F.Chinese Journal of Analytical Chemistry(茹柿平,吴坚,应义斌,季峰.分析化学),2012,40(6):835.
    [4]  Nie Fei,Luo Kai,Zheng Xiaohui,Zheng Jianbin,Song Zhenghua.Sensors And Actuators B:Chemical,2015,218:152.
    [5]  LEI Yingjie,Ouyang Jie,ZHANG Youlai,et al.Chinese Journal of Chemistry,2009,27(12):2413.
    [6]  ZHANG N,BIAN W W,LI Y H.Chinese Journal of Analytical Chemistry(张娜,边玮玮,李耀辉.分析化学),2009,37(5):721.
    [7]  HUI Y H,Han L Q,YANG G Y,WANG L.Chemistry & Bioengineering(惠永华,韩立强,杨国宇,王路.化学与生物工程),2008,25(3):74.
    [8]  ZHU Y R,WU F C,LIN Y.Spectroscopy and Spectral Analysis(朱元荣,吴丰昌,林樱.光谱学与光谱分析),2013,33(7):1845.
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    [10]WANG Y,WANG Z L,CUI L G,et al.Chinese Journal of Analytical Chemistry(王宇,王宗良,崔立国,等.分析化学),2012,40(8):1279.
    [11]ZHAO Q R,LI M J,LIU J,et al.Progress In Biochemistry and Biophysics(赵启仁,李美佳,刘洁,等.生物化学与生物物理进展),1998,25(1):70.
    [12]Albillos S M,Reddy R,Salter R.Journal of Food Protection,2011,74(7):1144.

    Microplate Chemiluminescence Method for Alkaline
    Phosphatase Detection

    LIU Huan, HU Ya-ping, GAO Xi-xi, WANG Peng, DING Fan, WANG Qin-fu*
    (Collegeof Life Science and Technology,Dalian University,Dalian 116622)

    Abstract:Alkaline phosphatase(ALP) can catalyze its substrate,leading to emit-ting light continuously.In this paper,a new substrate,APLS,was used,and a chemiluminescence technique for detecting alkaline phosphatase on microplate was developed and optimized.The results showed that the linear range for the determination of ALP was 0.01-1 U/L.Compared with other techniques for detecting ALP,this method is more sensitive and simpler.
    Keywords:Alkaline Phosphatase;Chemiluminescence technique;Microplate

  • 2017 Vol.33 No.2 在线阅读 查看摘要

    摘  要:建立了塑料制品和电子电气产品中氧化苯乙烯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经甲醇超声萃取,采用GC-MS的全扫描方式和选择离子监测方式(SIM)对氧化苯乙烯进行定性和定量分析、外标法定量。对萃取溶剂、萃取时间以及色谱条件进行了考察。结果表明:氧化苯乙烯在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.1 mg/kg,在0.5、20、100 mg/kg添加水平下的回收率为90.5%~120.4%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~6.95%。该方法简便、准确性好、灵敏度高,能够满足实际检测工作的需要。
    关键词:气相色谱-质谱;氧化苯乙烯;塑料制品;电子电气产品
    中图分类号:O657.63      文献标识码:A      文章编号:10066144(2017)0228704

     

    参考文献:
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    Determination of Styrene Oxide in Plastic,Electrical
    and Electronic Products by Gas
    Chromatography-Mass Spectrometry

    LI Zhi-wei*
    (Guangzhou GRG METROLOGY & TEST Co.,LTD,Guangzhou 510656)

    Abstract:A method has been developed for the determination of styrene oxide(SO) in plastic,electrical and electronic products by gas chromatography-mass spectrometry.The sample was extracted with methanol under ultrasonic assistance,analyzed by GC-MS under full scan and selected ion monitoring(SIM) mode with the external standard method.The result indicated that the calibration curve showed a good linear relationship in range of 0.05 to 10 mg/L with the correlation coefficient of 0.9999.The detection limit for styrene oxide was 0.1 mg/kg.The average recoveries were in the range of 90.5% to 120.4% at three spiked levels of 0.5,20 and 100 mg/kg with the relative standard deviations of 0.18% to 6.95%.With the advantages of simple,quick,low detection limit,good accuracy and high precision,the method could be used for residue surveillance of Styrene oxide in the plastic,electrical and electronic products.
    Keywords:Gas chromatography-mass spectrometry;Styrene oxide;Plastic;Electrical and electronic products

  • 直接进样-电感耦合等离子体质谱法
    樊 祥*, 宋蓉蓉, 赵庆珠, 张润何, 王 敏, 邓晓军, 何宇平
    2017 Vol.33 No.2 在线阅读 查看摘要

    摘  要:本文采用1%四甲基氢氧化铵溶液溶解样品,单氦碰撞池模式直接分析特殊医用配方食品中的铬、钼和硒。研究表明:铬、钼和硒在质量浓度2.0~50.0 μg/L范围内呈良好的线性关系,铬、钼、硒的检出限分别为0.012、0.009和0.009 mg/kg;加标回收率在94%~117%之间,相对标准偏差在1.47%~5.78%之间。本方法对NIST 1849a和FAPAS T07216QC标准物质中铬、钼和硒的测定值与参考值相符。该方法操作简单、快速,适合特殊医用配方食品中铬、钼和硒的同时测定。
    关键词:直接进样;电感耦合等离子体质谱法;铬;钼;硒;特殊医用配方食品
    中图分类号:O657.63      文献标识码:A      文章编号:10066144(2017)0228304


    参考文献:
    [1]  GB 29922-2013.General Formulas For Special Medical purposes(特殊医学用途配方食品通则).
    [2]  GB 25596-2010.General Infant Formulas for Special Medical Purposes(特殊医学用途婴儿配方食品通则).
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    Determination of Cr,Mo and Se in Formulas for Special
    Medical Purpose with Direct Injection-Inductively
    Coupled Plasma Mass Spectrometry

    FAN Xiang*, SONG Rong-rong, ZHAO Qing-zhu, ZHANG Run-he,
    WANG Min, DENG Xiao-jun, HE Yu-ping
    (Animals,Plants and Food Inspection & Quarantine Technical center of Shanghai Entry-Exit
    Inspection and Quarantine Bureau,Shanghai 200135)

    Abstract:Direct injection-inductively coupled plasma mass spectrometry method was used for the simultaneous determination of Cr,Mo,and Se in formulas for special medical purpose.All samples were dissolved by 1% tetramethylammonium hydroxide(TMAH) solution.The study showed that:linear relationship of Cr,Mo and Se were obtained in the range of 2.0-50.0 μg/L,and the detection limits were 0.012,0.009 and 0.009 mg/kg,respectively.Recoveries(n=8) and relative standard deviation(n=8) were 94%-117% and 1.47%-5.78%,respectively.The determination results of NIST 1849a and FAPAS T07216QC standard material are in agreement with the reference values.The method is simple and fast,and suitable for the simultaneous determination of Cr,Mo,and Se in formulas for special medical purpose.
    Keywords:Direct injection;Inductively coupled plasma mass spectrometry;Chromium;Selenium;Molybdenum;Formulas for special medical purpose

  • 常压敞开式质谱离子源发展趋势
    张秀丽, 宁录胜, 俞建成*
    2017 Vol.33 No.2 在线阅读 查看摘要


    摘  要:近年来常压敞开式离子源凭借快速、原位、实时离子化样品等优势,被广泛应用于样品快速筛查、真伪鉴定、质谱成像等领域,已成为当今离子源的研究热点,受到了学术界及仪器制造、化学和生物分析等相关产业界的广泛关注。目前,该类离子源朝着克服基体效应、提高样品表面定位能力及增加离子传输距离等方向发展。本文主要介绍了可以很好解决上述问题并具有代表性的三种常压敞开式离子源:电喷雾萃取离子源(EESI)、介质阻挡放电离子源(DBDI)及空气动力辅助离子源(AFAI),重点涉及原理以及在此基础上所做的设计改进和应用进展。
    关键词:敞开式离子源;质谱;电喷雾萃取;介质阻挡放电;空气动力辅助
    中图分类号:O657.63      文献标识码:A      文章编号:10066144(2017)0227607


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    [62]He Jing-jing,Luo Zhi-gang,Huang Lan,He Jiu-ming,Chen Yi,Rong Xian-fang,Jia Shao-bo,Tang Fei,Wang Xiao-hao,Zhang Rui-ping,Zhang Jian-jun,Shi Jian-gong,Abliz Zeper.Analytical Chemistry,2015,87(10):5372.
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    Trends in Ambient Ion Source Mass Spectrometry

    ZHANG Xiu-li, NING Lu-sheng, YU Jian-cheng*
    (The Research Institute of Advanced Technologies,Ningbo University,Ningbo 315211)

    Abstract:Ambient ion source has been widely used in rapid screening of samples,sample identification,mass-spectrometry imaging and other fields in recent years,because of its outstanding features including rapid,in situ,real-time ionization of sample.Consequently,it has attracted lots of attentions,especially in the areas of academia,instrument manufacturing,chemical and biological analysis,etc.Nowadays ambient ion source tends to strengthen the abilities of overcoming the matrix effects,improving positioning capacity of sample surface and increasing the ion transmission distances.This paper mainly introduces three kinds of representative ambient ion sources,i.e.electrospray extraction ionization(EESI),dielectric barrier discharge ion source(DBDI) and air flow assisted ionization(AFAI),emphasizing their principles,design improvements and application progresses.
    Keywords:Ambient ion source;Mass spectrometry;Extractive electrospray;dielectric barrier discharge;Air flow assisted

2017 Vol.33 No.3 >>更多
  • 固绿FCF共振瑞利散射法测定食品中
    曾晓莎, 吴婧雯, 白春, 高强强, 庞向东, 江虹*
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:在酸性Tris-HCl缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)增敏固绿FCF,与Al(Ⅲ) 结合生成三元络合物使共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱,其最大共振瑞利散射峰位于330 nm,RRS增强程度(ΔIRRS)与Al(Ⅲ) 的质量浓度在0.02~0.49 mg/L成正比,方法有很高的灵敏度,检出限是0.0096 mg/L。方法用于面制食品中Al(Ⅲ)的测定,结果满意。

    关键词:固绿FCF;面制食品;Al(Ⅲ);CTMAB;共振瑞利散射

  • 2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:铜铬铟合金是目前研究的热门高强高导合金材料,具有优异的力学性能。本文利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)建立了铜铬铟合金中铟元素的测定方法,优化了仪器操作参数、考察了基体干扰情况,确定了230.606 nm为分析谱线,用基体匹配法建立标准曲线。对铜铬铟合金进行了精密度和回收实验,相对标准偏差(RSD)为2.56%~3.87%,加标回收率在94%~104%之间。结果表明,该方法快速简捷,准确度高。

    关键词:ICP-AES;铜铬铟合金;铟元素

  • Brij35增敏荧光法测定塑料饮料瓶中
    张海容*, 温婧, 高瑞苑, 赵志刚
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:本文建立了测定塑料饮料瓶中双酚A的Brij35增敏荧光分析法。实验考察了不同介质及pH、静置时间、介质用量、金属离子等外界条件对双酚A(BPA)荧光强度的影响。结果表明,在所探讨的七种介质中Brij35对双酚A荧光增敏效果最好,在λex/λem=275/305 nm处有强荧光峰,据此建立了一种用Brij35增敏荧光光度法测定双酚A的新方法。方法线性范围为2.0×10-8~1.0×10-5 mol/L,检出限为2.5×10-8 mol/L,相对标准偏差为1.92%。该方法快速、简便、灵敏度高,对实际样品塑料饮料瓶中双酚A的检测,结果满意。

    关键词:双酚A;Brij35;荧光增敏法;塑料瓶

  • 化学浸提-电感耦合等离子体发射光
    赵二劳*, 王妮, 郝丽琴, 薛雅荣, 尹爱萍, 赵三虎
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:采用化学浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定粉条中溶出铝的化学形态及其含量。实验结果显示,粉条溶出铝中,Al3+为135 μg/g,Al(OH)2+和Al(OH)+2未检出,胶态Al(OH)03为143 μg/g,有机铝为460 μg/g。各化学形态铝含量的回收率在88.3%~105%范围,精密度(RSD)为1.14%,方法检出限为074 mg/kg。该方法准确度高,精密度好,检出限低,线性关系好,是一种简便实用的食品、药物中活性铝化学形态的检测方法。

    关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;化学浸提;粉条;铝;化学形态

  • QuEChERS-气相色谱/串联质谱法同时
    李萍萍, 程景, 吴学进, 万瑶
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:建立了QuEChERS-气相色谱/三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定杨桃中37种农药残留量的方法。样品以1%乙酸乙腈为提取溶剂,采用QuEChERS净化,在质谱多反应(MRM)模式下进行定性,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在001~0.5 mg/L范围内,37种农药的线性关系良好,方法定量限均低于0.01 mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率在72.9%~117%之间,相对标准偏差(RSD)≤9.6%。该方法简单、快速、溶剂用量少、灵敏度高,适用于分析杨桃样品中37种农药残留量的检测和确证。

    关键词:气相色谱-串联质谱;QuEChERS;杨桃;农药残留

2017 Vol.33 No.4 >>更多
  • 固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱
    肖永华, 李静娜, 何振宇, 黄常刚, 梁高道
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)代谢物。血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基己基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12 h,提取液经MAX固相萃取小柱净化并浓缩到纯水中。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经Waters UPLCHSS T3色谱柱分离后,在电喷雾离子源负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行扫描,内标法定量。DEHP代谢物在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,检出限均为0.1 μg/kg,回收率89.6%~103.2%。该方法灵敏度高,准确度好,可作为监测人群内暴露的重要技术支撑。
    关键词:超高效液相色谱/串联质谱法;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯代谢物;人体血清;固相萃取

  • 抗坏血酸和尿酸在甘氨酸-壳聚糖修
    张军丽, 张 燕,张佳欣, 策萌萌
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:制备了甘氨酸-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极(Gly-CTS/GCE),研究了抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明在pH=5.59的磷酸盐缓冲溶液中,AA、UA在Gly-CTS/GCE上均产生灵敏的不可逆氧化峰,其峰电流与浓度在一定范围内呈良好的线性关系。对AA和UA混合溶液平行测定7次,相对标准偏差分别为4.6%、2.9%,表明该电极重现性和稳定性良好。AA、UA在Gly-CTS/GCE电极上的氧化峰峰电位相差340 mV,据此可实现对二者的同时检测,并可应用于实际样品测定。
    关键词:甘氨酸;壳聚糖;甘氨酸/壳聚糖修饰电极;抗坏血酸;尿酸

  • 微波消解-电感耦合等离子体发射光
    张庆建, 岳春雷, 郭 兵, 张 伟,赵祖亮, 闵国华, 唐梦奇
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:铜精矿试样利用HCl和HNO3混酸于微波消解仪中进行溶解,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铜精矿中的银含量。试验了不同比例消解体系的消解效果,研究了不同浓度铁、铜基体的影响,结果表明王水体系消解效果最佳,1 000 mg/L以下的铁、铜或铁、铜的混合基体对银的测定没有影响,10%HCl体系作为测定酸度。该方法对银的线性范围为0.73~1 500 g/t,标准物质测定值与标准值无显著性差异。该方法前处理试剂消耗少、速度快,分析浓度范围宽,可用于铜精矿中银的快速测定。
    关键词:微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法;铜精矿;银

  • 土壤中砷形态分析研究进展
    秦玉燕, 王运儒, 时鹏涛, 杜国冬, 蓝 唯, 农耀京
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:本文评述了近年来国内外土壤中砷形态分析的主要研究方法,包括联用分析法、分级提取法和同步辐射X-射线线吸收光谱法。联用分析法包括气相色谱联用法、毛细管电泳联用法和高效液相色谱联用法。重点介绍了目前应用范围较广的高效液相色谱-等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用法和高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用法。同步辐射X-射线线吸收光谱法近几年发展迅速,是最具发展潜力的形态分析方法。
    关键词:土壤;砷;形态分析;研究进展

  • 牛血清白蛋白模板法制备的金属复合
    何少斌, 张一帆, 黄惠南, 林志强, 陈 伟
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:随着纳米科技的快速发展,纳米材料得到广泛应用,其功能也得到全面的研究。由于蛋白质外壳和金属内核,以牛血清白蛋白为模板制备的金属复合纳米材料拥有很好的稳定性、高荧光特性、优良的催化活性、环保的制备过程和潜在的多功能特性。本文综述了近年来牛血清白蛋白-金属复合纳米材料的相关研究,包括已开发的种类、制备方法、性能、生物检测及临床相关应用。
    关键词:牛血清白蛋白;金属复合纳米材料;荧光;模拟酶;生物检测

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