分析科学报

武汉大学分析科学学报

本期目次

  • 石墨相氮化碳量子点荧光探针的合成及其对Fe3+识别性能的研究
    郭小峰,吴启凡,王咸力,王丽影,马元功,何勤怡, 周欣悦
    2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:采用溶剂热法合成出能够对Fe3+进行高灵敏识别和选择性检测的石墨相氮化碳量子点(C3N4-R)和氟掺杂石墨相氮化碳量子点(F-C3N4-R),且合成的量子点具有较高的荧光量子产率。通过计算得知,F-C3N4-R的荧光量子产率相较于C3N4-R的03048提高到了0.4324,增加了41.86%。利用透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对量子点的表征结果显示,C3N4-R和F-C3N4-R的粒径尺寸大致分布在5~10 nm和3~12 nm的范围内,其厚度分别是1 nm和5 nm。荧光发射光谱(PL)结果表明,C3N4-R和F-C3N4-R能够选择性识别Fe3+,且对Fe3+识别的抗干扰能力强,响应信号灵敏,在0~1 000 μmol/L范围内呈现良好的线性关系(R2=0.9962,0.9928),检测限分别达到了0068 nmol/L和0.216 nmol/L。两种量子点都被成功应用于实际水样中Fe3+的检测。

     
  • 人血浆N-糖链超高效液相色谱检测方法的优化
    王婷, 陈海松, 李旺, Josef Voglmeir, 刘丽
    2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:优化了超高效液相色谱(UPLC)检测N-糖链的方法,并用于人血浆样品检测。人血浆样品直接加热后使用N-糖酰胺酶F消化释放糖链,N-糖链经2-氨基苯甲酸胺(2-AB)标记反应4 h,采用60%的乙腈进样浓度进行色谱分离,共得到19个色谱峰,对各峰使用离线基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)检测得到N-糖链结构40种,其中含具有末端唾液酸修饰的N-糖链27种。结合液相色谱、唾液酸酶消化和质谱结构分析发现:部分N-糖链末端唾液酸无论是在三氯乙酸(TCA)沉淀还是氯仿/甲醇沉淀的前处理过程中都发生了解离;80%的乙腈进样浓度会导致大部分含唾液酸N-糖链沉淀而影响色谱检测;而2-AB标记4 h反应时间能够在提高检测灵敏度的同时减少唾液酸的损失。使用该方法仅需25 μL血浆样品即可进行检测,日内和日间的重复性试验结果均无显著性差异。研究结果表明优化后的UPLC法适用于富含唾液酸的人血浆样品的检测。

     
  • 2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:通过水热法合成羧基化碳纳米管(CNTs-COOH)和碳纳米空心格子(CNCs)的纳米复合物(CNCs/CNTs-COOH)。采用滴涂法将CNCs/CNTs-COOH修饰在玻碳电极(GCE)表面,运用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)和交流阻抗法(EIS)等电化学方法对该电极进行电化学表征,研究邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)在CNCs/CNTs-COOH/GCE修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,CNCs/CNTs-COOH/GCE对CC和HQ的电化学氧化还原显示出优异的电催化活性和电分离作用。在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中,CC和HQ的氧化峰电流与其浓度在1.00~300.0 μmol/L范围呈现良好线性关系。CC和HQ检出限分别为0.8744 μmol/L和09391 μmol/L。CNCs/CNTs-COOH/GCE修饰电极对CC和HQ的同时测定表现出较高灵敏度、低检出限和较高的导电性能。

     
  • 液体阴极辉光放电分析溶液中的痕量铅
    陆泉芳, 张志超, 俞洁, 朱淑雯, 孙对兄, 杨武
    2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:以铂针尖为阳极,毛细管穿入石墨碳棒且其顶端溢出的液体为阴极,构建了一种小型化的液体阴极辉光放电发射光谱(LCGD-OES)分析系统,并将其用于溶液中Pb的测定。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH等对发射强度的影响,同时用Pb标准物质(GBW(E)080399)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对LCGD-OES的分析性能进行了评价。结果表明,最优的分析条件为:放电电压650 V,pH=1.0的HNO3为电解质,溶液流速45 mL/min。Pb的校准曲线线性关系良好,相关系数R2为09913,相对标准偏差(RSD,n=10)为05%,检出限为0380 mg/L,功率低于55 W。本法对Pb标准物质的测试结果与标准值吻合良好,相对误差为100%;对实际水样的测量结果与ICP-OES的测试结果基本一致,样品回收率分别为11243%和10281%。以上结果表明,LCGD系统具有稳定性好、灵敏度高、精密度好、准确度高等优点,可以作为一种便携式分析仪器用于水体中Pb的直接检测。

     
  • 2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:采用溶剂热法制备氨基功能化磁性纳米材料Fe3O4@SiO2@m-SiO2-NH2,建立了基于Fe3O4@SiO2@m-SiO2-NH2磁性纳米材料富集-分光光度法测定酒中Pb2+的新方法。磁性纳米材料用于酒中Pb2+的分离富集,实验对影响分离富集的各种条件(包括富集材料的用量、溶液pH、洗脱条件等)进行了系统研究。结果表明,采用所制备的磁性纳米材料能有效分离富集不同基质酒中的Pb2+,同时以二甲酚橙为显色剂,应用分光光度法对富集分离的Pb2+进行测定,Pb2+浓度在0.05~3.6 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9976,检出限为0.025 mg/L。该方法快速、简便,可用于实际样品分析。

     
  • 吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定人体尿液中丙酮含量
    雷晓庆,帅琴,黄理金, 肖红艳, 胡圣虹
    2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:本研究采用吹扫捕集,结合气相色谱-质谱联用技术,建立了一种测定人体尿液中丙酮含量的新方法。该方法对水体中丙酮的检出限为1318 μg/L,在20~1 000 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>099,相对标准偏差为673%(n=5)。将该方法应用于实际人体尿液中丙酮含量的测定时,选择201-二甲基硅油作为尿液消泡剂,加标回收率在87.0%~98.0%之间。通过比较糖尿病病人和正常人尿液中的丙酮含量,发现尿液中丙酮浓度和血糖值之间存在明显的正相关性,相关系数达到0998,说明该方法在糖尿病病情监测及诊断方面有较好的应用前景。

     
  • 分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水样中的苯胺类物质
    吴翠琴, 陈迪云, 陈永亨, 许良智, 龚剑
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     摘要:建立了分散液液微萃取/高效液相色谱-二极管阵列检测器(DLLME-HPLC-DAD)测定环境水样中苯胺、4-硝基苯胺、2-硝基苯胺和2,4-二硝基苯胺的分析方法。对检测波长及影响萃取效果的重要因素,如萃取剂的种类及体积、水样盐度和pH值等进行了优化。确定最佳的萃取条件为:苯胺和2-硝基苯胺的检测波长为230 nm,4-硝基苯胺和2,4-二硝基苯胺的检测波长为360 nm,60 μL的三氯甲烷作为萃取剂,水样中NaCl的浓度为03 g/mL,pH值为11。在优化实验条件下,检测4种目标苯胺类物质的线性范围为2~1 000 μg/L,相关系数均大于09991,检出限(S/N=3)为03~05 μg/L。对实际水样(自来水、江水、污水及海水)进行两个浓度(10、100 μg/L)的加标回收实验,回收率在876%~1018%之间,相对标准偏差为41%~65%。该方法环保、简单、可用于实际水样中上述4种苯胺类物质的分析检测。

     
  • 固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术测定水样中13种有机磷酸酯
    罗庆, 王诗雨, 单岳, 孙丽娜, 王辉
    2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:建立了固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术检测水中13种有机磷酸酯阻燃剂/增塑剂的分析方法。选取PDMS-DVB涂层纤维作为固相微萃取的萃取纤维,并对样品溶液的pH值、离子强度、助溶剂、萃取时间、萃取温度、搅拌速度等主要参数进行了优化。结果表明,最佳萃取条件为:水样pH值调整为4,加入25%的NaCl和5%的乙腈,然后在40℃下以600 r/min搅拌萃取50 min。方法具有较宽的线性范围,相关系数大于0.9927,方法的检出限为1.1~27.3 ng/L,定量限为3.7~90.1 ng/L,实际水样的加标回收率为68.2%~90.3%,相对标准偏差小于15%。该方法简便、快速、准确,可用于水体中13种有机磷酸酯的测定。

     
  • 2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)沉淀聚合法,制备对羟基苯甲酸丁酯分子印迹聚合物(MIPR),将其作为固相萃取材料,建立了化妆品中对羟基苯甲酸酯类物质的富集与检测方法。吸附实验结果表明,MIPR对模板的结合能力高于其结构类似物,印迹效果良好,对对羟基苯甲酸酯类物质具有组选择性。同时,固相萃取实验显示,MIPR可以选择性富集、纯化对羟基苯甲酸脂类物质,对甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的加标回收率为81.5%~96.0%,且相对标准偏差≤5.6%。方法检出限范围为0.0185~00334 μg/g,定量限范围为0.0617~0.111 μg/g。可用于复杂化妆品样品中对羟基苯甲酸酯类物质的分离检测。

     
  • 固相萃取-离子色谱法同时测定卷丹产地灌溉水中7种无机阴离子
    袁志鹰,张梦通,谢梦洲,陈乃宏,谢舒平,邓湘波,曹滂,黄惠勇
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     摘要:建立了一种固相萃取-离子色谱法同时测定卷丹百合产地灌溉水中7种无机阴离子的简便、快速分析方法。将采集的灌溉水过SPE-C18小柱去除有机杂质,022 μm微孔滤膜过滤后,取续滤液进样分析。采用IonPac AS19柱(250×4 mm,5 μm)为离子交换柱,IonPac AG19柱(50×4 mm)为保护柱;以200 mmol/L KOH溶液为流动相,流速为130 mL/min,柱温为30℃,可在18 min内完成对F-、Cl-、Br-、NO-2、NO-3、SO2-4和PO3-4这7种阴离子的同时分离检测。7种阴离子在较宽范围内有良好的线性关系和精密度,7种阴离子线性范围分别为001~20、001~20、002~20、004~20、03~20、001~20、001~20 mg/L,相关系数R大于09995。平均加标回收率为924%~1019%,相对标准偏差为019%~447%(n=3)。该方法简便快速、灵敏准确,能同时测定农业灌溉水中上述7种无机阴离子。对卷丹百合产地环境监控具有重要意义。

     
  • 干燥与蒸煮对香菇中微量元素溶出率及吸收率影响
    林路秀,刘凤娇,黄玲凤,李艳彩,杨辉,李顺兴
    2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:加工过程及方式对微量元素溶出率和吸收率的影响是微量元素营养价值和健康风险评价重要基础。本文应用体外仿生消化吸收模型,对香菇样品进行预处理,电感耦合等离子体质谱法测定微量元素含量,以胃肠仿生消化后可溶性食糜中微量元素含量评价其溶出率,以食糜中单层脂质体结合态含量评价其吸收率。结果表明,干燥和蒸煮均对香菇中微量元素溶出率和吸收率影响显著,即影响香菇的营养价值和安全性。

     
  • 基于拉曼光谱的药片快速鉴别方法
    熊智新, 杨浩, 莫卫林, 柳艳, 陆峰
    2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:为实现药品中活性药物成分(API)及生产厂家的快速鉴别,本研究共采集了452个不同厂家生产的甲硝唑、消旋山莨菪碱、卡托普利和阿昔洛韦等片剂的拉曼光谱,并按照3∶1的比例随机划分为校正集340个和预测集112个。在对光谱进行预处理和主成分分析(PCA)的基础上,分别采用簇类独立软模式(SIMCA)、K-最邻近法(KNN)、Fisher判别分析和线性学习机(LLM)对药片进行定性判别。结果表明,如果仅需对API进行鉴别,4种算法建立的模型识别正确率均为100%;当建立能同时识别药片API及其生产厂家的分类模型时,SIMCA和KNN算法识别正确率要明显高于Fisher和LLM法,且均达到95.54%。因此SIMCA和KNN算法能更好地用于药品拉曼光谱鉴别。

     
  • 在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水中8种精神类药物
    王珮玥, 梁娜娜, 冯鑫, 韩深, 崔风云, 齐鹤鸣
    2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了饮用水中奥卡西平、卡马西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀、阿利马嗪、氯米帕明和氟西汀8种精神类药物的检测方法。样品经微孔滤膜过滤,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析。实验确定样品以OasisHLB柱净化富集,采用ACQUITY HSS T3色谱柱分离,流动相为乙腈和0.5%(体积分数)甲酸水溶液,以电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。方法的定量限(LOQ)为01 ng/L,平均回收率为68.9%~105.8%,相对标准偏差为3.6%~13.6%(n=6)。将建立的方法应用于北京市部分饮用水源地水样的分析,检测出2种精神类药物。

     
  • CdS量子点敏化的ZnO纳米片-纳米棒制备及其应用研究
    李伟利, 岳世伟, 姚璐, 耿洪超, 张志玮, 盛鹏涛
    2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:本文采用三电极体系,利用电化学沉积技术,以导电玻璃(ITO)为基底制备多孔ZnO纳米片。然后以ZnO纳米片作为“种子层”,选取0005 mol/L 六次甲基四胺和Zn(NO3)6混合液为前驱液,采用低温水热法二次生长ZnO纳米棒阵列,两步法制备得到具有大比表面积的ZnO纳米片-纳米棒复合结构。在室温条件下,通过连续离子层吸附与反应法(SILAR)制备CdS量子点,得到CdS/ZnO纳米片-纳米棒复合电极,此电极具有较高电致发光强度。利用多巴胺(DA)对所制备电极电致发光具有猝灭作用,可用于DA的检测。研究表明此电极对DA检测具有高的灵敏度,DA检测的线性范围为001~50 μmol/L,检测限为001 μmol/L,具有一定的实际应用价值。

     
  • 2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:将液-液微萃取与气相色谱-质谱联用技术相结合,建立了饮料酒中挥发性酚类化合物的快速测定方法。将酒样稀释降度后,用乙醚进行液-液微萃取后,吸取有机相直接进气相色谱-质谱仪进行分析,以选择离子模式监测。该方法可快速定量分析饮料酒中9种挥发性酚类化合物,且线性关系良好(R2≥0.997),检出限及定量限分别为04~10.3 μg/L和1.3~23.2 μg/L,高、中、低3个浓度水平下的加标回收率为883%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~6.4%。该方法具有操作简单快速、准确灵敏、有机溶剂消耗少等优点,适合饮料酒中挥发性酚类化合物的快速定量分析。

     
  • 2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:建立了同时测定鸡蛋中的10种诺酮类药物残留的超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经酸化乙腈提取, PRiME HLB小柱净化,采用Hypersil GOLD色谱柱(50×2.1 mm,1.9 μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离,正离子扫描(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果表明:10种喹诺酮类药物的峰面积与质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.995。分别进行0.5、5、10 μg/kg三水平加标实验,平均回收率在83.5%~102.5%之间,相对标准偏差为2.7%~11.5%检出限(S/N≥3)范围为0.0023~0.033 μg/kg。该方法操作简单,灵敏度和准确度均良好,适用于同时对鸡蛋中的多种喹诺酮类药物残留的定性定量测定。

     
  • 密闭压力酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定岩浆岩中稀有元素
    张晨芳, 李墨, 杨颖, 蔡珊, 靳玲, 刘尚晨
    2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:利用密闭压力酸溶法对岩浆岩样品进行消解,以酒石酸为络合剂防止Zr、Hf、Nb 和Ta的水解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Li、Be、Rb、Cs、Nb、Ta、Zr和Hf。研究了密闭压力酸溶条件对稀有元素测定准确度的影响,最优消解条件为:50 mg样品,HF和HNO3用量分别为20 mL和 05 mL,190℃下消解12 h。酒石酸溶液作稀释剂(稀释因子为500),该方法的检出限为001~169 μg/g,相对标准偏差(RSD)为143%~729%。优化后的密闭压力酸溶法可提高稀有元素的溶出率,具有快速、简便、准确度和精密度高等优点,适用于地球化学样品的批量检测。

     
  • 2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:建立了温控离子液体分散液液萃取-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定环境水样中氯硝柳胺含量的分析方法。水样经离子液体萃取,以乙腈作为分散剂,通过温度控制加快离子液体分散液液萃取,经超声、离心、富集后,采用C18色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%氨水溶液为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式检测,定性离子对m/z324.9/171.1,定量离子对m/z324.9/289.0,外标法定量。结果表明:氯硝柳胺在5.0~200.0 ng/mL浓度范围内与响应值线性关系良好,相关系数R2为09998;当称样量为5.0 mL时,检出限为0.15 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg;回收率为91.7%~97.1%,相对标准偏差为0.8%~3.1%。该方法操作简单、精密度好、回收率高,可实现快速、批量和准确检测环境水体中氯硝柳胺含量。

     
  • 空气辅助分散液液萃取-气相色谱法检测聚苯乙烯制品中苯乙烯单体残留量
    刘迪,李梦娇, 崔毅轩,马海艳,高敬林, 边静,蒋晔
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     摘要:建立了空气辅助分散液液萃取-气相色谱法检测聚苯乙烯(PS)制品中苯乙烯单体残留量的分析方法。采用乙酸丁酯溶解聚苯乙烯制品,甲醇沉淀聚苯乙烯;空气辅助方式形成水/甲醇/乙酸丁酯乳浊体系后,萃取分离得含有游离苯乙烯的乙酸丁酯,采用气相色谱-火焰离子化检测法(GC-FID)测定。苯乙烯的线性范围为11.3~566 μg/mL,相关系数为0.9999。加标回收率为96.5%~101%,检测限和定量限分别为1.15 μg/mL、383 μg/mL。该方法操作简便,有机溶剂用量少,萃取回收率高,有望为聚苯乙烯制品中苯乙烯单体的测定提供可行的手段。

     
  • 基于分子印迹膜共振能量转移电化学发光法测定扑热息痛
    叶友胜, 张忠平, 鲁文胜, 汪海燕, 周兵
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     摘要:构建了CdTe QDs和Ru(bpy)2+3的电化学发光共振能量转移体系,并通过扑热息痛分子印迹膜转移共振能量,进而实现高识别、高灵敏地检测扑热息痛。在优化条件下,电化学发光强度变化值与扑热息痛浓度(10×10-13~10×10-9 mol·L-1)的对数值之间呈良好的线性关系,检出限为042×10-13 mol·L-1。该传感器用于实际样品的测定,其回收率为958%~1039%。

     
  • 基于分子印迹聚合物吸附剂应用于西红柿中对硫磷农药残留的检测
    王小玉, 曾国屏, 孙复钱, 刘昕昕, 喻继文
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     摘要:以硅球为载体,对硫磷为模板分子,无水乙醇为溶剂,氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、苯基三甲氧基硅烷(PTMOS)为功能单体,四乙氧基硅烷(TEOS)为交联剂,采用溶胶-凝胶法制备对硫磷分子印迹聚合物,并应用于西红柿样品中对硫磷的分离分析。考察了对硫磷分子印迹聚合物的动力学吸附和等温吸附性能。优化了对硫磷分子印迹聚合物固相萃取的上样溶剂及其比例,淋洗溶剂与洗脱溶剂,及其对模板分子和其相似物的选择性能,发展了对硫磷分子印迹固相萃取,结合高效液相色谱用于西红柿中对硫磷残留检测的方法,对硫磷的线性范围为010~200 mg·L-1,检测限为0097 mg·L-1,对于加标样品(10 μg·kg-1对硫磷),回收率可达761%,相对标准偏差小于72%。

     
  • 2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:本文采用薄片法原理,设计出已获专利授权的新型扫描电镜载样装置,并将其安装在扫描电镜中,对分散为薄层的混合纳米材料进行元素分布测试。应用热场电镜能谱(SDD)系统具有的稳定可变束流、高计数率等优点,在相同的实验条件下与冷场扫描电镜能谱(Si(Li))系统进行对比。实验结果说明:较传统方法,采用新方法提升了电镜能谱的空间分辨率,而且热场优于冷场的水平,元素分布的识别效果得到显著提高,热场电镜能谱的分析领域得到完善。该方法也为应用热场电镜能谱对纳米材料进行成分分析提供了新的思路。

     
  • 表面增强拉曼散射在外源性有害物质检测中应用研究进展
    赵海艳, 豆小文, 骆骄阳, 奚广生, 杨美华
    2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)通过增强基底能灵敏探测化合物的分子指纹信息,从而清楚解析其特征化学结构。SERS用于复杂体系中特定微量成分的检测具有无损、无需分离处理、经济环保等独特的优势而受到广泛关注,该方法尤其适宜于环境、食品、药品安全领域中外源性有毒有害物质的筛检。本文系统综述SERS研究进展,包括增强机理、常用及新型基底,同时针对其在外源性有害物质检测实例中探讨了SERS的应用前景。基于此,展望SERS技术在外源性有害物质筛检中面临的机遇和挑战,旨在为实现该技术准确、灵敏、定量的快速检测发展提供参考。

     
  • 2018 Vol.34 No.6 在线阅读 查看摘要

     摘要:建立了超声辅助悬浮固化分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中氯硝柳胺的分析方法。优化了萃取剂和分散剂类型及用量,提取时间及温度和样品pH等条件。在优化的条件下,氯硝柳胺在0.1~20.0 μg/L范围内有良好线性关系,相关系数为0.9961,检测限为 2.0 ng/L。该方法成功用于池塘水和湖水中氯硝柳胺含量分析,添加回收率在 94.2%~102.3%之间,相对标准偏差为3.4%~5.6%。

     
  • 固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中4种新型杀菌剂
    刘滨, 陈瑶, 朱振瓯, 黄芙珍, 韩超, 胡贝贞
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     摘要:建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中硅噻菌胺、氟吡菌胺、吲哚磺菌胺和啶酰菌胺4种杀菌剂的分析方法。葡萄酒样品经HR-X固相萃取小柱提取和净化,乙酸乙酯洗脱目标物,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,4种杀菌剂在20~1000 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均≥09988,方法定量限为20 μg·kg-1。方法平均回收率为772%~939%,相对标准偏差≤78%。本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于葡萄酒中以上4种杀菌剂的测定。