分析科学报

武汉大学分析科学学报

本期目次

  • 表面配体对CdSe量子点发光性质的影响
    侯元晖, 朱东亮, 彭 颖, 陈志良, 翟彩华, 杨梦丽, 张志凌, 林 毅
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:本文采用热注入法合成了以油胺/油酸为表面配体的、粒径均一的CdSe量子点(CdSe QDs)。调节表面配体交换中辛硫醇与CdSe QDs的比例,研究了表面配体对CdSe QDs光致发光及电致化学发光性质的影响,并提出了CdSe QDs的发光模型。结果表明,辛硫醇表面配体显著影响CdSe QDs的带边发射和深能级陷阱发射,因而导致CdSe QDs光致发光强度的显著降低,以及电致化学发光强度的增加。上述结果为进一步提高量子点的发光性能提供了依据。

    关键词:量子点;表面配体;光致发光;电致化学发光

  • 固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定方便面和烤肠中的苯并[a]芘
    童 圆, 彭西甜, 龚 艳, 韩雅荃, 吕江潮, 冯钰锜
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光法检测方便面和烤肠中苯并[a]芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经苯并[a]芘专用固相萃取柱HiCapt Benzo富集净化,高效液相色谱-荧光法对样品中苯并[a]芘进行分离分析。苯并[a]芘的质量浓度在0.5~20.0 μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9997。方便面和烤肠中苯并[a]芘的加标回收率分别为92.2%~98.3%和95.9%~97.9%,日内和日间相对标准偏差分别为3.34%~5.01%和2.11%~4.07%。与传统方法相比,该方法快速简单、有机溶剂消耗少,在油炸烟熏食品的苯并[a]芘分析中具有较大应用前景。
    关键词:苯并[a]芘;固相萃取;方便面;烤肠;高效液相色谱-荧光法

  • 基于氨基功能化石墨烯磁性材料的磁固相萃取-高效液相色谱法分析海水中的氯酚类污染物
    孙美娜,刘佰威,项 奇,王春春,毛时强,沈昊宇,叶仙森
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:本文采用氨基功能化石墨烯磁性材料富集海水中的5种氯酚类(CPs)污染物,建立了一种快速、高效、灵敏的磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)法,用于其残留量的测定。实验优化了磁固相萃取的条件,考察了样品pH值、富集时间和洗脱剂的种类与用量等对CPs回收率的影响。样品经富集后在C8反相液相色谱柱(250×4.6 mm i.d.,5 μm)上分离,以体积比为70∶30的甲醇-5 mmol/L NH4Ac溶液为流动相,紫外检测波长为230 nm。结果表明,5种CPs的富集倍数可达250倍;CPs浓度在1~2 000 ng/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(R)均大于0.9995;平均回收率为92.6%~1012%,相对标准偏差为0.6%~7.2%;检出限为0.15~1.06 ng/L,定量限为0.5~32 ng/L。采用本方法对5个实际海水样品中的CPs进行了定量检测,结果其中一种样品含有2,4,6-三氯苯酚,浓度为6.5 ng/L。
    关键词:氨基功能化;石墨烯磁性材料;氯酚类污染物;海水;磁固相萃取

  • 2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:本文制备了磁性固相萃取材料Fe3O4@ILs-β-CDCP,并对其进行了表征。详细考察了Fe3O4@ILs-β-CDCP萃取Pb(Ⅱ)和Sb(Ⅲ)的各种影响因素,如溶液pH值、样品体积、洗脱剂浓度和用量、洗脱剂类型、共存离子影响等。基于此,建立了磁固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定Pb(Ⅱ)和Sb(Ⅲ)的新方法。在优化的条件下,该方法对Pb(Ⅱ)和Sb(Ⅲ)的检出限分别为1.50和0.54 ng/mL,相对标准偏差(RSDs)分别为5.9%和2.4%(n=6,c=100.0 ng/mL)。将该方法应用于实际水样中Pb(Ⅱ)和Sb(Ⅲ)的测定,其回收率分别为77.8%~106%和82.4%~107%。方法具有检出限低、操作简便等优势。
    关键词:Pb(Ⅱ);Sb(Ⅲ);Fe3O4@ILs-β-CDCP;磁固相萃取;电感耦合等离子体发射光谱

  • 基于Mn掺杂ZnS量子点室温磷光法检测盐酸巴马汀
    安昭琦, 栗东霞, 于建敏, 闫桂琴
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:本文以3-巯基丙酸(3-Mercaptopropionic Acid,MPA)为稳定剂,采用水相合成法制备了Mn掺杂ZnS量子点(Mn∶ZnS QDs),基于Mn∶ZnS QDs的室温磷光性质,盐酸巴马汀(Palmatine Hydrochloride,PaH)可与Mn∶ZnS  QDs发生静电作用,使得Mn∶ZnS QDs发生室温磷光猝灭效应,从而发展了一种高效、快速检测人体体液中痕量PaH的新方法。实验结果表明,当PaH的浓度在0.75~30 μmol/L范围时,其浓度与室温磷光猝灭强度(ΔIRTP)呈良好的线性关系,相关系数为0.996,检出限为0.35 μmol/L,加标回收率为94.0%~103.3%。
    关键词:Mn掺杂ZnS量子点;室温磷光法;盐酸巴马汀

  • 2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:在pH=4.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲体系中,藏红T(ST)与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)通过静电引力和疏水作用结合形成离子缔合物,再进一步与聚乙烯醇(PVA)形成三元复合物后,可使体系的共振瑞利散射强度显著提高,其最大散射强度位于340 nm处。SDBS含量在0.15~5.0 μg/mL范围内与共振瑞利散射强度增强值ΔI呈良好线性关系(R2=09969),检出限为8.6 ng/mL,据此建立一种定量分析阴离子表面活性剂的共振瑞利散射新方法。探讨了影响因素和最佳实验条件,并将建立的方法应用于环境水样中阴离子表面活性剂的检测。该方法测得结果与国家标准方法相比较无显著性差异。
    关键词:阴离子表面活性剂;藏红T;聚乙烯醇;共振瑞利散射法

  • 固液萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中阿特拉津及其降解产物
    杨 凯,BAZHANOV Dmitry, 李成云,李红梅,李纪顺, 陈相峰
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测土壤中阿特拉津及其降解产物残留的分析方法。样品以甲醇-水(4∶1,V/V)作为提取溶剂,使用涡旋振荡提取,采用HPLC-MS/MS法进行测定,外标法定量。在0.01、0.2和5.0 mg/kg三个添加浓度水平下,阿特拉津及其降解产物的平均回收率在73.7%~104.7%之间,相对标准偏差为0.4%~5.1%;阿特拉津,羟基阿特拉津在土壤样品中的方法检出限均<0045 μg/kg,而脱乙基阿特拉津、脱乙基脱异丙基阿特拉津及脱异丙基阿特拉津在土壤样品中的方法检出限则分别为0.090、0.45和0.90 μg/kg。本方法的灵敏度较高,且简便、快速,能较好的解决目标物极性差别大及样品基质对检测结果的干扰等问题,可以满足土壤中阿特拉津及其降解产物残留检测的需要。
    关键词:阿特拉津;降解产物;土壤萃取;高效液相色谱-串联质谱

  • 基于硫化镍的C-反应蛋白免疫传感器的研制
    张坤蕾,李 瑶,白茹燕,张 茜,李德蕾,胡 蓉,杨云慧
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:本文合成了负载金纳米颗粒(Au NPs)的NiS纳米材料,通过壳聚糖(CHIT)将其固定在玻碳电极表面作为电化学生物传感器的固定基质。将C-反应蛋白(CRP)抗体固定到修饰过的玻碳电极表面,利用二茂铁甲酸标记CRP抗体,构建夹心型CRP生物传感器。采用差分脉冲伏安法(DPV)检测标记物二茂铁甲酸在0.3 V左右的特征峰信号,该电流与培育的CRP抗原量成正比,从而实现对CRP的定量检测。传感器检测CRP的线性范围为0.01~500 ng/mL,线性相关系数为0.9939,检测限为3.3 pg/mL。
    关键词:C-反应蛋白;NiS;二茂铁甲酸;电化学;免疫传感器

  • 2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:利用柠檬酸钠还原氯金酸制得金纳米粒子(AuNPs),基于AuNPs/Nafion与Ru(bpy)2+3之间的静电引力,制备了Ru(bpy)2+3/AuNPs/Nafion电化学发光传感器。采用循环伏安法和电化学发光法对该传感器进行了表征,结果表明该传感器具有良好的稳定性和重现性,可实现对己烯雌酚的检测。在pH=7.0的0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS,含0.05 mol/L三正丙胺)中,当己烯雌酚与修饰电极作用15 min时,电化学发光强度减少值与己烯雌酚浓度的负对数在1.0×10-10~5.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.0×10-11 mol/L。对1.0×10-8 mol/L己烯雌酚平行测定11次,相对标准偏差为2.7%。测定己烯雌酚实际样品的加标回收率在 98.0%~104.5%之间。
    关键词:电化学发光;传感器;己烯雌酚

  • 双酚F分子印迹聚合物的制备及其对水相中双酚F吸附性能的研究
    喻 锋,潘浪胜,刘跃进,吴志民,李勇飞,丁 佳
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:以双酚F(4,4′-BPF)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用沉淀聚合法合成4,4′-BPF分子印迹聚合物(MIPs)。运用傅里叶红外(FT-IR)光谱对产物的结构进行表征,并对其吸附等温线、吸附动力学、吸附热力学及选择性识别性能进行研究。结果表明:MIPs对水相中4,4′-BPF具有特异性吸附,最大吸附容量为82.8 mg/g;Freundlich模型拟合吸附等温线的相关系数R2=0.995;热力学参数ΔG、ΔS、ΔH均小于0,表明此吸附过程是自发进行的、熵减的、放热的。
    关键词:双酚F;分子印迹聚合物;吸附性能;分子识别

  • 2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:贵金属纳米颗粒具有局域表面等离激元这一特性使其具有丰富的光学性质,而这一特性受制于纳米颗粒所形成的立体几何形状,而透射电镜和扫描电镜的二维图像不能真切地观测和确定纳米颗粒所形成的立体几何结构。透射电镜三维重构技术可作为一种确定纳米颗粒立体结构的直观有效的方法。本文利用透射电镜的三维重构技术,选择合适的参数进行二维图像的采集、图像匹配对中及重构、立体模型的构建,从而通过构建的模型对两种金纳米颗粒样品的不同几何形状所产生的边界形态进行了确认和分析。
    关键词:电子断层三维重构;透射电子显微镜;纳米金颗粒;立体几何结构

  • 磁性石墨烯@聚多巴胺纳米复合材料分离去除水中双酚A
    方梦婵, 周华娇, 吴静怡, 彭奎霖, 叶 青
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:本文通过水热法和多巴胺的自我团聚反应合成了磁性石墨烯@聚多巴胺(PDA@MG)纳米复合材料,该材料具有表面积大,含有丰富的π电子共轭体系、很好的水溶液分散性,易分离及可重复使用等特点。以PDA@MG为吸附剂材料,研究了其对水溶液中双酚A(BPA)的吸附性能。考察了吸附时间、温度、溶液的pH、吸附剂的用量等因素对该材料吸附性能的影响。结果表明在优化实验条件下,PDA@MG对BPA的最大吸附容量为151.3 mg/g。PDA@MG具有优异的循环吸附性能, 经过10次循环使用后其吸附能力没有明显减弱。
    关键词:磁性石墨烯@聚多巴胺;吸附;双酚A;水处理

  • β-环糊精衍生物/Cu2O毛细管电色谱整体柱的制备及其应用
    李英杰, 尹丽娟, 高立娣*, 吕仁江, 刘树仁, 王 宁, 崔丽燕
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:采用一步键合法制备了烯丙胺-β-环糊精/Cu2O(Ally-β-CD/Cu2O)毛细管电色谱整体柱,并考察了制备整体柱的主要影响因素。通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、X-射线衍射(XRD)对整体柱柱内固定相进行表征。以硫脲为中性标记物测定了柱效,柱效达到47 658 N/m。对D,L-组氨酸对映体的分离度RS达到3.82,整体柱在连续使用 72 h 或间歇使用2个月后仍具有良好的分离能力,表明整体柱具有良好的重现性和稳定性,同时具备较好的手性拆分能力。运用该整体柱对盐酸克伦特罗对映体进行了拆分,达到基线分离,分离度达到2.89。
    关键词:β-环糊精衍生物/Cu2O;整体柱;盐酸克伦特罗;手性拆分

  • 2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:以TiO2纳米管(TNTs)作为普鲁士蓝(PB)的载体,制备了PB/TNTs修饰碳糊电极(PB/TNTs/CPE),考察了偏二甲肼(UDMH)在该电极上的电化学行为,评估PB/TNTs/CPE测定UDMH的可靠性。结果表明,PB可以作为促进UDMH氧化的催化剂,利用TNTs作为PB的载体,可以提高电子的转移效率和速率。通过电流测定法得出测定UDMH的线性范围为0.3~100 mg·L-1,检测限为2.6×10-5 g·L-1。相比PB修饰的碳糊电极,本文基于PB/TNTs修饰碳糊电极所制备的电流传感器具有更高的灵敏度。
    关键词:普鲁士蓝;二氧化钛纳米管;碳糊电极;偏二甲肼

  • 极谱法检测水体中的孔雀石绿
    王 铒, 陈 文, 吉 喆, 周 源
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:基于荧光素(SF)在pH=7.0的B-R缓冲溶液中可以产生一灵敏的还原峰,而孔雀石绿(MG)可以与荧光素络合而抑制荧光素的峰电流,建立了一种检测水体中孔雀石绿含量的极谱新方法。最佳测定体系为:1.2×10-5  mol/L的荧光素-9.0 mL B-R缓冲溶液(pH=7.0)。在此体系中,于起始电位-0.40 V,峰电位-0.85 V,孔雀石绿含量在20~100 μg/L范围内与峰电流呈线性关系,检出限为7.5 μg/L。该方法用于环境水样中孔雀石绿的检测,回收率为90.5%~105.6%。
    关键词:荧光素;孔雀石绿;极谱法

  • 2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:采用光谱法、循环伏安法和热变性方法,研究了烟酸(NA)和1,10-邻菲啰啉(Phen)构建的三元Cu(Ⅱ)配合物([Cu(Phen)(NA)]·H2O)与鲱鱼精DNA的相互作用。结果显示:NA中羧酸根离子与Phen中两个氮原子均与Cu(Ⅱ)双齿配位,形成的配合物在0.141~0.205 V出现一对灵敏的氧化还原峰,并且配合物在玻碳电极上的反应主要由扩散过程控制。加入DNA后配合物的最大吸收峰发生了明显红移和减色,且配合物的氧化还原峰电流显著降低,式量电位发生正移;配合物能猝灭中性红(NR)-DNA体系的荧光,同时配合物的加入使DNA熔点升高,表明配合物与DNA存在嵌入结合。
    关键词:烟酸;1,10-邻菲啰啉;Cu(Ⅱ);鲱鱼精DNA;相互作用

  • 分子印迹-流动注射化学发光测定磺胺二甲基嘧啶
    向 辉, 谭 利, 袁丝兰, 张罗一览, 郑 红
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:本文以二乙烯三胺为功能单体,环氧树脂为交联剂,磺胺二甲基嘧啶(SM2)为目标分子,合成了对SM2具有专一性识别的分子印迹聚合物(MIP)。在酸性条件下,利用HCl-KMnO4-甲醛发光体系,结合流动注射化学发光(FI-CL),建立了测定SM2的MIP-FI-CL分析方法。方法的线性范围为1.0×10-4~1.5 ×10-3 mol/L,检出限为6.0×10-5 mol/L。该方法可用于测定复杂样品中SM2的含量。
    关键词:磺胺二甲基嘧啶;分子印迹;化学发光;流动注射

  • 三角形银纳米粒子的合成及用于硫离子检测
    白 珊, 欧阳振中, 罗慧玲, 龙云飞
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:本文合成了蓝色三角形银纳米片(TAg-NPs)。利用S2-能改变TAg-NPs的颜色、形状,且吸光度随S2-浓度增加逐渐降低的特性,建立了一种快速、简便测定S2-的紫外-可见分光光度法。考察了pH、反应时间及温度等因素对吸光度的影响。研究发现,在pH值为2.56,反应时间为5 min,反应温度为100℃ 条件下,测定S2- 的线性范围为0.024~0.48 mg/L,检出限为0.01 mg/L。将该方法应用于水样中S2-的检测,获得结果较好。
    关键词:三角形银纳米片;S2-;紫外-可见吸收光谱

  • QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中噻氟隆和炔草隆残留
    周 均, 粟有志, 李 芳, 辛 芳, 陆 平, 谢丽琼
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中噻氟隆和炔草隆残留的分析方法。样品以酸化乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化。采用C18色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5 mmol/mL乙酸铵)为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测。以保留时间和特征离子对进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在葡萄、葡萄干、西红柿、大米、苹果、枸杞、黄瓜、小麦粉、白菜9种基质中,噻氟隆和炔草隆在各自线性范围内线性关系良好(相关系数r2均大于0.997);噻氟隆和炔草隆的定量限(S/N=10)分别为04、1.0 μg/kg,在3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,噻氟隆的回收率为847%~107.7%,相对标准偏差为4.2%~16.3%;炔草隆的回收率为74.7%~1100%,相对标准偏差为4.3%~12.8%。该方法简单、快速、准确、灵敏、安全,适用于植物源性食品中噻氟隆和炔草隆残留的快速确证和定量分析。
    关键词:QuEChERS;噻氟隆;炔草隆;植物源食品;高效液相色谱-串联质谱

  • 近红外成像用于双向电泳前的蛋白质快速定量
    刘 云, 曹 嵩, 李 科, 李三华, 宋长伟,覃 成, 朱欣婷
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:双向电泳(Two-dimensional Electrophoresis,2D)是蛋白质组学研究过程中的常用技术,而蛋白质样品的准确定量是做好双向电泳的前提条件。由于双向电泳的蛋白质样品在定量时存在试剂兼容性的问题,故需使用GE或Bio-rad公司研发的双向电泳专用蛋白质定量试剂盒,但此类试剂盒价格高昂且操作繁琐,因此亟待开发一种快速、准确、成本低廉的蛋白质定量方法。通过研究发现,蛋白质溶液与考马斯亮蓝-G250混合后,在近红外荧光成像系统680 nm波长下可以被激发出荧光,且当蛋白质浓度在001~0.2 mg·mL-1范围内时,其荧光强度与蛋白质浓度具有很好的线性关系。基于此特点,建立了一种以96孔板为载体,利用近红外成像技术对蛋白质样品进行定量的方法,该方法可用于双向电泳前蛋白质样品的快速定量。
    关键词:蛋白质定量;近红外成像;考马斯亮蓝;双向电泳

  • 基于石墨烯分子印迹电化学传感器测定芦丁
    谢 丹, 龙立平, 刘 蓉, 钟桐生, 李 媛, 唐桥亭
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:将石墨烯(GR)滴涂至裸Au电极表面,并以邻氨基酚为功能单体,芦丁为模板分子,制备了芦丁分子印迹膜电化学传感器,利用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对制得的传感器进行了电化学性能研究,并且对制备条件和测定条件进行了优化。结果表明,与裸Au电极相比,该GR修饰的Au电极在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中峰电流明显增大,显著提高了芦丁分子印迹传感器的灵敏度。在最优实验条件下,基于GR分子印迹电化学传感器在4.40×10-6~2.80×10-4 mol/L 范围内呈良好的线性关系,检测限为1.46×10-6 mol/L。用该传感器测定了黑茶中芦丁的含量,获得较好结果。
    关键词:分子印迹传感器;循环伏安法;石墨烯;芦丁

  • 2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:本文利用F-诱导Si-O键断裂原理,以亚胺香豆素为荧光母体,成功合成了一种比色和荧光增强型F-探针。由于探针分子结构的自由度较大,探针分子在乙腈溶液中几乎没有荧光,但随着F-的加入探针分子经历Si-O键断裂及成环反应,生成具有较大共轭结构的环化产物,其荧光光谱在452 nm处呈现出显著的荧光峰(荧光增强46倍),溶液的最大吸收峰由315 nm红移至410 nm(红移95 nm),溶液的颜色由无色变为黄色,适用于裸眼检测F-。同时,相对于其他阴离子(Cl-、Br-、I-、NO-3、HSO-4、ClO-4、Ac-、H2PO-4),探针分子表现出对F-较高的选择性和专一性,为F-浓度的监测提供了一种高效灵敏的分析方法。
    关键词:荧光探针;比色;增强;F-

  • 瑞利光散射技术快速测定萝卜红色素中痕量Pb(Ⅱ)
    秦 艾, 陈 庆, 陈 娥, 何小琴, 高庆玲, 江 虹
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:建立了快速测定Pb(Ⅱ)的瑞利散射(RLS)新方法。在Tris-HCl缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)增敏溴甲酚绿(BCG),使瑞利散射显著增强,最大瑞利散射峰位于345 nm,CTMAB-BCG进一步与Pb(Ⅱ)结合后生成的三元复合物的瑞利散射增强程度(|ΔIRLS|)与0.006~0.41 mg/L范围Pb(Ⅱ)的质量浓度呈线性关系,定量限为0.053 mg/kg。方法用于萝卜红色素中Pb(Ⅱ)的测定,回收率为98.5%~102%,相对标准偏差为 1.8%~2.5%。
    关键词:萝卜红色素;Pb(Ⅱ);溴甲酚绿;CTMAB;瑞利散射

  • 高效液相色谱-串联质谱法测定淡水养殖池塘水体及鱼虾体内的藻毒素
    吴陈涛, 金敏敏, 邓泽融, 段鑫雅, 胡晓斌
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:采用高效液相色谱-串联质谱法测定了淡水养殖池塘水体及鱼虾体内藻毒素MC-LR和MC-RR。水样经微孔滤膜过滤后,通过固相萃取柱富集净化。鱼、虾冻干后粉碎,以甲醇水溶液提取,提取液经固相萃取柱富集净化。采用UPLC BEH C18色谱柱(100×2.1 mm,3.5 μm),以0.1%甲酸水溶液和含01%甲酸乙腈溶液为流动相,质谱采用选择离子监测模式测量。结果表明,藻毒素的质量浓度在0.5~500 μg·L-1 范围内时,峰面积与样品浓度呈良好线性关系。MC-LR和MC-RR的方法检出限分别为0.05 μg·L-1和0.08 μg·L-1。藻毒素在空白水样中的加标回收率为88.5%~98.5%,相对标准偏差为5.2%~8.3%;在鱼、虾组织中的加标回收率为63.8%~85.2%,相对标准偏差为6.7%~9.8%。实际测得某养殖池塘水中存在藻毒素污染,且部分水产品中检测到了MC-LR和MC-RR。
    关键词:微囊藻毒素;高效液相色谱-串联质谱;养殖水;鱼;虾

  • 2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:p16基因又称多肿瘤抑癌基因,其直接参与细胞周期调控,并负向调节细胞的增殖及分裂。研究显示,50%的人类肿瘤细胞株中存在纯合子缺失和突变,认为p16是比p53更为重要的一种新型抗癌基因。p16作为细胞周期中的“刹车装置”,一旦失灵会导致细胞的恶性增殖,从而引起恶性肿瘤的发生。本文主要对近年来p16基因相关分析检测技术的原理、方法及进展作一简要综述。
    关键词:抗癌基因p16;肿瘤;基因失活;生物传感技术

  • 2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:随着纳米科技的快速发展,纳米材料得到广泛应用,其功能也得到全面的研究。由于蛋白质外壳和金属内核,以牛血清白蛋白为模板制备的金属复合纳米材料拥有很好的稳定性、高荧光特性、优良的催化活性、环保的制备过程和潜在的多功能特性。本文综述了近年来牛血清白蛋白-金属复合纳米材料的相关研究,包括已开发的种类、制备方法、性能、生物检测及临床相关应用。
    关键词:牛血清白蛋白;金属复合纳米材料;荧光;模拟酶;生物检测

  • 土壤中砷形态分析研究进展
    秦玉燕, 王运儒, 时鹏涛, 杜国冬, 蓝 唯, 农耀京
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:本文评述了近年来国内外土壤中砷形态分析的主要研究方法,包括联用分析法、分级提取法和同步辐射X-射线线吸收光谱法。联用分析法包括气相色谱联用法、毛细管电泳联用法和高效液相色谱联用法。重点介绍了目前应用范围较广的高效液相色谱-等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用法和高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用法。同步辐射X-射线线吸收光谱法近几年发展迅速,是最具发展潜力的形态分析方法。
    关键词:土壤;砷;形态分析;研究进展

  • 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定铜精矿中的银
    张庆建, 岳春雷, 郭 兵, 张 伟,赵祖亮, 闵国华, 唐梦奇
    2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:铜精矿试样利用HCl和HNO3混酸于微波消解仪中进行溶解,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铜精矿中的银含量。试验了不同比例消解体系的消解效果,研究了不同浓度铁、铜基体的影响,结果表明王水体系消解效果最佳,1 000 mg/L以下的铁、铜或铁、铜的混合基体对银的测定没有影响,10%HCl体系作为测定酸度。该方法对银的线性范围为0.73~1 500 g/t,标准物质测定值与标准值无显著性差异。该方法前处理试剂消耗少、速度快,分析浓度范围宽,可用于铜精矿中银的快速测定。
    关键词:微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法;铜精矿;银

  • 2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:制备了甘氨酸-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极(Gly-CTS/GCE),研究了抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明在pH=5.59的磷酸盐缓冲溶液中,AA、UA在Gly-CTS/GCE上均产生灵敏的不可逆氧化峰,其峰电流与浓度在一定范围内呈良好的线性关系。对AA和UA混合溶液平行测定7次,相对标准偏差分别为4.6%、2.9%,表明该电极重现性和稳定性良好。AA、UA在Gly-CTS/GCE电极上的氧化峰峰电位相差340 mV,据此可实现对二者的同时检测,并可应用于实际样品测定。
    关键词:甘氨酸;壳聚糖;甘氨酸/壳聚糖修饰电极;抗坏血酸;尿酸

  • 2017 Vol.33 No.4 在线阅读 查看摘要

    摘  要:建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)代谢物。血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基己基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12 h,提取液经MAX固相萃取小柱净化并浓缩到纯水中。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经Waters UPLCHSS T3色谱柱分离后,在电喷雾离子源负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行扫描,内标法定量。DEHP代谢物在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,检出限均为0.1 μg/kg,回收率89.6%~103.2%。该方法灵敏度高,准确度好,可作为监测人群内暴露的重要技术支撑。
    关键词:超高效液相色谱/串联质谱法;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯代谢物;人体血清;固相萃取