分析科学报

武汉大学分析科学学报

本期目次

  • 苯甲酸和磷酸共修饰TiO2降解罗丹明B的研究
    林 帆, 郑凤英, 余惠武,李跃海, 李顺兴
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:通过简单化学吸附法,一步合成苯甲酸和磷酸表面共修饰TiO2纳米粒子,其表面兼具亲水性、疏水性、亲氧性和负电性。在最佳修饰剂量条件下,氙灯照射2 h,TiO2纳米粒子对阳离子型染料罗丹明B的光降解率可由54.9%分别提高至71.5%、72.8%和91.2%。表面共修饰可实现磷酸基团的亲氧性与苯甲酸基团的疏水性协同作用,提升有机物向非均相光催化剂表面扩散速度和催化剂与水界面溶解O2的交换速率,达到测定难降解有机污染物化学需氧量(COD)和总有机碳(TOC)的样品前处理要求。

     
  • Fe2O3@Au双模态纳米粒子在生物成像中的应用
    夏 青, 陆美林, 张晓丽,章俊平,于源华,何秀霞
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:首先优化共沉淀法合成Fe2O3内核,然后利用交互盐酸羟胺还原法在Fe2O3内核上覆盖Au壳,得到粒径小于30 nm的Fe2O3@Au核壳结构纳米粒子。使用紫外-可见(UV-Vis)光谱、透射电镜(TEM)及能谱仪(EDS)等方法对Fe2O3@Au纳米粒子进行表征,通过MTT法分析细胞毒性。利用核磁共振成像(MRI)及电子计算机X射线断层扫描(CT)造影成像对其性能进行表征。结果表明:5次包Au获得Fe2O3@Au纳米粒子的Au与Fe2O3 摩尔比是1.07∶1,平均粒径为26.22±4.14 nm,UV-Vis光谱吸收峰为521 nm,0.72 nmol/L 纳米粒子与SW620人结直肠癌细胞作用24 h之后,相对细胞活率高于对照组。驰豫效率为83.75 L/(mmol·s),X射线吸收系数比碘高93%,将Fe2O3@Au纳米粒子应用于小鼠活体成像实验,结果表明Fe2O3@Au对小鼠肿瘤部位的MRI和CT信号均有较好的增强效果。

     
  • 2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文发展了一种新型“双重衍生化”策略,即首先以甲胺化衍生修饰酸性聚糖中的唾液酸残基,然后采用吉拉尔特试剂P(GP)对N-糖链还原端进行标记,最后以基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)进行检测。该衍生化方法不但保护了酸性聚糖中的唾液酸残基,而且大大提高了N-糖链的离子化效率。采用该方法,在25 ng人血清样品中成功检测出16种N-糖链,其中包括9种酸性糖链和7种中性糖链,为中性、酸性N-糖链的同时检测提供了新的途径,并有望将其用于疾病相关糖链标志物的研究。

     
  • 2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:采用电喷雾离子迁移谱法(IMS),建立了保健食品中12种降糖类化学药物盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列吡嗪、格列齐特、盐酸罗格列酮、盐酸吡格列酮、瑞格列奈、那格列萘的快速筛查方法。考察了离子源电压、迁移管电压和迁移管温度对降糖类化学药品迁移时间和信号强度的影响,最终条件设定为:离子源电压2.5 kV,迁移管电压7.0 kV,进样口温度180℃,迁移管温度180℃,谱图叠加次数10,分析时间30 s,采集谱图时长25 ms。为保证迁移时间稳定,采用色氨酸作为校准物质进行迁移时间校正,同时进行长期稳定性考察。结果表明12种降糖药物的迁移时间在7.977~17.153 ms之间,检出限在0.02~8 μg·mL-1之间,在4个月内迁移时间的相对标准偏差(RSD)小于5%。16个保健食品样品用该方法进行检测,其中有6个样品检出二甲双胍,检出苯乙双胍的样品有7个,同时检出苯乙双胍和二甲双胍的样品有1个。该方法可用于建立保健食品中非法添加药品的IMS迁移时间数据库,并用于其快速筛查。

     
  • 亚硝酸盐在氮掺杂石墨烯-CuS复合材料修饰电极上的电化学响应及测定
    吴芳辉, 张 琴, 杨俊卿, 李晓柠, 何鹏飞
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:采用简单的水热反应制备氮掺杂石墨烯(NG)-CuS复合材料,并采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和X-射线光电子能谱(XPS)对该材料进行了表征。将该材料修饰至玻碳电极(GCE)上研究了其对亚硝酸盐的电化学响应。结果表明,NG-CuS/GCE具有大的比表面积和高导电性,从而对亚硝酸盐表现出好的电催化效果。在最佳实验条件下,NG-CuS/GCE对亚硝酸盐的响应在3 s之内达到稳定,其催化氧化峰电流和亚硝酸盐浓度在0.1 μmol/L~14.02 mmol/L之间呈良好的线性关系,检测限(S/N=3)低至33 nmol/L。该修饰电极测定亚硝酸盐的稳定性、重现性和选择性好,已经成功用于实际样品中亚硝酸盐的测定。

     
  • 2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。在最优条件下,上述5种有机磷农药的线性范围分别为:1.8~100 μg/L、20~200 μg/L、0.5~100 μg/L、1.6~200 μ/L和1.2~200 μg/L,相关系数r均大于0998。在2~50 μg/L添加水平范围内,5种目标农药的平均回收率在80%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.58%~7.31%,检出限(S/N=3)在0.608~4420 μg/kg之间,定量限(S/N=10)在3.448~10.736 μg/kg之间。该方法检出限低、操作简单、分析速度快,适用于茶叶中上述5种有机磷农药残留的同时检测。

     
  • 极性搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱法测定主流烟气捕集液中4种酚类物质
    李 晶, 刘 欣, 倪朝敏, 陈建华, 王晓辉, 耿永勤, 伊奥尔, 李雪梅
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立了极性搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱(GC/MS)法测定主流烟气捕集液中苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚4种酚类物质的分析方法。利用人工唾液收集主流烟气制备待测样品,样品用极性搅拌棒在室温下以900 r/min吸附萃取60 min;热脱附温度220℃,热脱附时间3 min,冷阱温度-50℃进行热脱附后,通过GC/MS法进行分离检测。上述4种酚类物质在5~200 μg/L范围内响应峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r>099),检出限在08~36 μg/L之间,3个添加浓度(10、50、100 μg/L)水平的平均回收率在828%~1126%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为46%~122%。该方法操作简便,溶剂消耗少,灵敏度高,适用于烟气捕集液中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚的分析检测。

     
  • 高效液相色谱法测定野生和人工种植库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的含量
    木合塔尔·吐尔洪, 楚刚辉, 尹学博,木尼热·阿布都克力木
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文建立了新疆库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素两种活性成分的高效液相色谱同时测定方法,并实现了野生及人工栽培库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的检测。采用Agilent HC-C18色谱柱(250×46 mm,5 μm)分离,以甲醇-02%HAc水溶液作为流动相,在柱温为室温和流速100 mL/min条件下进行梯度洗脱,实现了两种活性成分之间以及它们与干扰组分的良好分离。柚皮苷和木犀草素的线性范围分别为120~1 440 mg/L (r=09998)和175~210 mg/L(r=09999),加标回收率分别为938%~1002%(RSD=18%~27%,n=3)和983%~1006%(RSD=13%~29%,n=3)。研究结果表明野生库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的含量更高。

     
  • 2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:采用反气相色谱技术(IGC),研究了1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐(EMIMOTF)、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐(BMIMOTF)、1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐(HMIMOTF)、1-辛基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐(OMIMOTF)4种离子液体(ILs)表面的物理化学性质。结果表明,4种ILs色散分量均随着温度升高而降低,表面自由能变化与ILs色散分量相一致。4种ILs Lewis酸碱性均呈现Lewis两性偏碱性,Kb/Ka分别为3.857、3.716、3.632和3.332。

     
  • 磁分散固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中5种禁用喹诺酮类药物
    刘艳丽,吴 昊,杜晓慧,冯艺洋,赵雅妮,常银霞
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立了一种灵敏的分析牛奶中洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星5种禁用喹诺酮类药物的方法。制备了磁性还原氧化石墨烯(Fe3O4@RGO),将其作为吸附剂对牛奶中上述5种喹诺酮类药物同时进行提取,并利用高效液相色谱-荧光检测器进行分离测定。对影响方法分析性能的因素,如吸附剂、解吸剂、吸附和解吸时间、样品溶液pH等进行了优化。在最佳条件下,方法的检测限在1~4 ng/L之间,实际样品的加标回收率在86.5%~104.1%之间,相对标准偏差小于5%。

     
  • 2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:将离子液体-分散液-液微萃取与高效液相色谱(HPLC)法结合,对影响葡萄汁中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)微萃取过程的萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积、pH值、离子强度、萃取时间等因素进行研究,建立了快速提取OTA的前处理技术和HPLC快速检测方法。该方法检测葡萄汁中的OTA平均回收率为8388%~105.32%,相对标准偏差为4.17%~7.83%,检出限为0.05 μg/kg,定量限为0.17 μg/kg,富集倍数为8.92~9.95,加标回收率以及实际样品测定结果均未超过欧盟最大限量标准10 μg/kg。该方法操作简单、成本较低、有机试剂用量小,所需样品量极少,尤其适用于快速检测果汁中的OTA。

     
  • 含磷试剂衍生-核磁共振技术分析醇类化合物
    李 腾, 黄桂兰, 袁 铃, 周世坤
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本研究以含磷试剂二苯基次膦酰氯、三氯氧磷、2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂戊环(CTMP)为衍生试剂,对5种醇类化合物奎宁醇、硫二甘醇、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙胺基乙醇进行衍生化,然后进行31P{1H}-NMR谱测定。实验考察了衍生试剂、衍生溶剂、缚酸剂作用,以及衍生时间和温度对衍生效率的影响。结果表明,以二苯基次膦酰氯为衍生试剂,二甲基甲酰胺(DMF)为衍生溶剂,吡啶作为缚酸剂,50℃衍生1 h衍生条件下,5种目标化合物奎宁醇、硫二甘醇、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙胺基乙醇的检出限(S/N=3)依次为8.90、7.33、5.95、5.96、10.16 μg/mL。该方法具有良好的专一性和稳定性。同时考察了水样基质中该衍生方法的回收率。

     
  • 中空纤维离心超滤-高效凝胶排阻色谱法测定青霉素V钾中蛋白杂质
    杨中华,张立娜,张 锦,高敬林,庞海英,王 薇,王聪聪,蒋 晔
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立了一种采用中空纤维离心超滤(HFCF-UF)-高效凝胶排阻色谱法(HPSEC)对青霉素V钾中的残留蛋白进行检测的方法。样品用HFCF-UF进行富集,采用HPSEC进行分析,色谱柱为TSK gel Super SW2000凝胶色谱柱(300×4.6 mm,4 μm),流动相为0.06 mol/L NaCl-0.02 mol/L NaH2PO4(pH=7.0),流速为0.3 mL/min,紫外检测波长为220 nm,柱温为室温。对照品牛血清白蛋白(BSA)在1.0~100.0 μg/mL内线性关系良好(R2=0.999),回收率均大于87%,检测限为303 ng/mL,经HFCF-UF富集处理后,富集倍数(EF)高达99倍。结果表明,该方法操作简便、结果准确、灵敏度高,为同类药物中的大分子蛋白检测提供了有效手段。

     
  • 氮掺杂碳量子点荧光猝灭法检测水中Hg2+
    陈志燕, 孟冬玲, 华建豪, 杨亚玲
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本研究以柠檬酸和乙二胺为碳源,通过一步水热法合成了水溶性氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。利用透射电镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外(FI-IR)光谱对其进行表征。结果表明,N-CQDs的粒径在3 nm左右;N-CQDs的表面被-COOH、-NH2、-OH、-CO等官能团功能化,说明N-CQDs有很好的水溶性。研究发现,Hg2+对N-CQDs具有荧光猝灭效应,从而建立了一种快速、高效、选择性检测Hg2+的方法,在优化条件下,Hg2+对N-CQDs的荧光猝灭程度与Hg2+浓度在0.01~1.0 mg/L内呈良好的线性关系(R=0.9984),检出限(S/N=3)为8.6 μg/L。方法用于环境水样中Hg2+的检测,结果满意。

     
  • 碳纳米管芹菜素印迹聚合物的制备及应用
    丁佳,吕莎平,刘跃进,吴志民,李勇飞,潘浪胜
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文以羧基化多壁碳纳米管为基材,结合芹菜素、丙烯酰胺、丙酮和乙二醇二甲基丙烯酸酯,在多壁碳纳米管表面合成对芹菜素具有特异性识别的分子印迹聚合物(MWCNTs-MIPs),并利用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱和比表面积分析(BET)对该印迹聚合物进行表征。结果表明,在碳纳米管表面能均匀稳定地接枝一层厚度约为10~20 nm的印迹材料。对聚合物的静态吸附性能和选择性进行研究,表明MWCNTs-MIPs的吸附效果优于其非印迹材料(MWCNTs-NIPs)。固相萃取实验表明该方法不仅重现性好,并能使芹菜素的纯度由0.53%增高至90.93%,回收率可达95.84%,富集因子高达171.6。可作为复杂天然产物中芹菜素分离提取材料。

     
  • 高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品基质中的黄曲霉毒素
    徐潇颖,刘柱,朱炳祺,梁晶晶,陈万勤,罗金文
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品基质中的黄曲霉毒素。分别试验了6种净化方式对样品进行前处理。结果发现:在本实验所选的大米、玉米粉以及食用油三种基质对黄曲霉毒素都存在基质抑制作用,基质效应为76.1%~93.9%。而在所选用的6种净化方式中,免疫亲和柱获得的回收率最高,三个不同加标水平的回收率范围在94.3%~100.8%之间,精密度在1.1%~3.2%范围内。在不同基质中进行加标回收实验,发现多功能净化柱Mycosep-226、Mycosep-228以及Prime-HLB为通过式柱净化,受基质效应影响较小。

     
  • 2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿(MG)残留。采用沉淀法合成对MG具有高选择性的分子印迹聚合物,并以其做为吸附材料,制备固相萃取柱。在固相萃取优化条件下,结合高效液相色谱法对7种水产品中MG富集效果进行了考察。结果表明,MG的检出限(S/N=3)为2.0×10-3 μg/mL,定量限(S/N=10)为6.7×10-3 μg/mL,加标回收率为 81.2%~109.7% 。与碱性Al2O3柱对比,可以有效的去除基质效应,对水产品中MG有很好的分离富集效果。

     
  • QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中植物生长调节剂
    乐 渊, 李春丽, 张振山, 吴南村, 刘春华
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测莲雾中氯吡脲等16种植物生长调节剂。莲雾样品经改进的QuEChERS方法进行前处理,UPLC-MS/MS法测定。氯吡脲等16种植物生长调节剂的质量浓度在5.0~500.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9,检出限在0.10~1.50 μg/kg之间,平均加标回收率在71.0%~124%之间,相对标准偏差在0.6%~11.2%之间。该方法具有简便、快速、准确度高、成本较固相小柱萃取低廉等优点,可用于莲雾中氯吡脲等16种植物生长调节剂的检测。

     
  • 改进QuEChERS-气相色谱/质谱法测定食源性植物中烟碱及次要生物碱
    张洪非,罗彦波,李翔宇,姜兴益,朱风鹏,庞永强,陈 欢,韩书磊,付亚宁,刘 彤,侯宏卫
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:采用改进QuEChERS方法,以0.01%三乙胺-甲基叔丁基醚溶液对样品中生物碱进行涡旋提取,用High pigment PSA对提取物进行净化,结合气相色谱/质谱法,建立了食源性植物(牛肝菌、茶叶和西红柿)中烟碱和5种次要生物碱的检测方法。优化了实验参数,最终牛肝菌、茶叶和西红柿3种样品加标回收率在84.1%~109.1%之间,日内及日间精密度分别小于9.4%和8.2%,目标物的检出限在0.0694~0.18 mg/kg之间,线性相关系数R2≥0.993。采用本方法处理16个茶叶样品、6个牛肝菌样品、3个西红柿样品、1个土豆样品、1个茄子样品和1个辣椒样品并进行测定,结果发现烟碱在所有样品中均有不同程度的检出,降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱和可替宁在部分样品中有检出。

     
  • 2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:在H2SO4-硼砂介质中,痕量Cr(Ⅵ)对KBrO3氧化亚甲基蓝的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了一种测定痕量Cr(Ⅵ)的催化光度分析新方法。结果表明,体系的最大吸收波长为665 nm,Cr(Ⅵ)含量在10~500 μg/L范围内符合比尔定律,方法的检出限为5 μg/L。样品中Cr(Ⅵ)经磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集后,大多数常见离子不干扰测定。方法用于测定赤泥中痕量Cr(Ⅵ),测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符,6次测定值的相对标准偏差(RSD)为3.7%,加标回收率在978%~103.5%之间。

     
  • 2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文采用滴涂法制备了还原氧化石墨烯/Nafion溶液修饰玻碳电极(rGO/Nafion/GCE),用电化学聚合法将L-半胱氨酸(L-Cys)聚合在rGO/Nafion/GCE表面,得到Poly-L-Cys/rGO/Nafion/GCE。采用伏安法研究了芦丁在该修饰电极上的电化学行为及其影响因素。结果表明,L-Cys的电聚合圈数对修饰电极的电化学性能具有一定的影响。在最优条件下,芦丁的峰电流与其浓度在2.0×10-8~1.0×10-5 mol/L内呈现好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-8 mol/L。

     
  • 土壤反硝化培养气体中N2和O2的气相色谱测定方法
    许丽卫, 王 玲, 陈 闻, 耿梅梅, 张丽萍,袁红朝, 李春勇, 彭 灿, 王久荣
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:为测定土壤反硝化培养气体中的N2和O2的浓度,利用厌氧箱制备样品,建立了自动进样器阀进样、填充柱分离,气相色谱-热导检测器测定的方法。N2和O2在2 min内达到基线分离。对于低浓度的样品(N2≤1.0%,O2≤0.254%),使用厌氧箱后N2和O2测定的峰面积比未使用时相比降低约20.0%。目标分析物的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别小于0.1%和1.0%。N2和O2的线性范围分别为780~60 100 μmol/mol和290~20 000 μmol/mol,线性相关系数均在0.999以上,检出限分别为232.7 μmol/mol和87.5 μmol/mol。厌氧箱的使用很大程度上避免了空气中的N2和O2进入,使培养气体中低含量N2和O2的测定更加准确。

     
  • 2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文采用一步电聚合法,在玻碳电极上制备了聚吡咯-二甲基亚甲蓝(PPY-DMMB)纳米棒薄膜,并利用电化学阻抗谱测定冷却水中的聚阴离子阻垢剂(PCA)。扫描电镜分析表明PPY-DMMB复合膜以三维纳米棒结构存在,而原PPY膜为花椰菜状结构。循环伏安扫描初步证明该复合物膜与PCA之间的相互作用。实验以[Fe(CN)6]3-/4-为电化学探针,在20 mmol/L磷酸盐缓冲溶液中,采用电化学阻抗法测试不同浓度PCA对电极表面电荷转移电阻(Rct)响应。结果表明,随着PCA浓度升高,[Fe(CN)6]3-/4-在电极表面的Rct逐渐增加。在2.0×10-3~3.5×10-2 g/L的浓度范围内呈良好的线性关系。检测限(S/N>3)为5.0×10-4 g/L。Ca2+、Mg2+离子浓度和PCA响应成负相关性,证明PCA溶液中所测信号主要来自活性PCA。该复合物修饰电极有望用于冷却水系统中PCA的检测。

     
  • 金纳米簇荧光探针对盐酸小檗碱测定研究
    李志英, 刘 倩, 葛 超, 张海容
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:以HAuCl4为原料,2-巯基苯并噻唑为稳定剂,D-甘露糖为还原剂,在80 Hz的超声波下制备了水溶性金纳米簇(AuNCs)。盐酸小檗碱通过氢键作用使AuNCs团聚,荧光强度降低,据此建立了AuNCs作为探针检测盐酸小檗碱的新方法。测定盐酸小檗碱的最佳条件为:pH=7乙酸缓冲溶液,1 mL吐温20(1∶5 000,V/V)溶液,室温下反应10 min。盐酸小檗碱浓度在5.0×10-8~4.0×10-6 mol·L-1范围与荧光猝灭程度呈良好的线性关系,检出限为7.7×10-9 mol·L -1。方法用于实际样品测定回收率为97.5%~105%。

     
  • 2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:本文研究了不同的离子对试剂对离子对色谱-间接紫外检测测定哌啶离子液体阳离子的影响,探讨了保留和检测规律。研究的离子对试剂有戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠和癸烷磺酸钠。结果表明,离子对试剂的烷基链越长,哌啶阳离子的保留时间越长,检出限总体趋势提高;流动相中有机溶剂甲醇含量增加,哌啶阳离子的保留时间缩短,检出限降低。哌啶阳离子的保留机理主要是动态离子交换机理。用庚烷磺酸钠和辛烷磺酸钠作为离子对试剂可使哌啶离子液体阳离子获得较好的分离分析。

     
  • 无标记筛选G-四链体小分子配体的荧光新方法
    任有良, 刘道广, 张 悦, 温 恒, 乔成芳, 刘 萍
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:能够诱导端粒DNA(GDNA)形成G-四链体结构的小分子化合物具有重大的抗肿瘤意义。本文以天然抗肿瘤药物槲皮素为研究对象,基于N-甲基卟啉二丙酸Ⅸ(NMM)与G-四链体的特异性结合,以及配体加入NMM/GDNA体系前后荧光强度的变化,建立了一种简单快速、无需标记筛选G-四链体配体的新方法,并应用该方法考察了黄酮类化合物、生物碱类和有机酸类化合物对NMM/GDNA体系的影响。结果显示黄酮类化合物容易诱导端粒DNA形成G-四链体结构,而生物碱类和有机酸等比较困难。

     
  • 2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:黄曲霉毒素主要存在于发霉的粮食、豆类、坚果及与其相关的食品中,有极强的毒性和致癌性,因此建立食品中黄曲霉毒素的检测方法对于保障食品安全,保护人们身体健康具有重要的意义。目前食品中黄曲霉毒素的检测以色谱和质谱等仪器分析方法为主。由于食物样品基质复杂,而黄曲霉毒素浓度很低,在仪器分析前需采取适当的样品前处理技术对目标物进行富集和纯化。本文对近年来食品中黄曲霉毒素检测的样品前处理方法进行了综述。

     
  • 量子点表面分子印迹复合荧光探针的研究进展
    卢巧云, 毛欣彤, 杨 星, 李孟晔, 刘 佳, 魏芳弟, 胡 琴
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:分子印迹是一种制备对目标化合物具有高选择性的高分子聚合物材料的技术。制备的分子印迹聚合物(MIPs)因含有与模板分子在空间结构和功能基团排布上高度吻合的三维空穴,从而对模板分子具有良好的记忆效应。在量子点(QDs)表面印迹MIPs层,可制备QDs@MIPs复合材料,该复合材料兼具QDs荧光检测的高灵敏度和MIPs的高选择性,在生物、药物和环境分析等领域受到越来越多的关注。本文就QDs@MIPs的合成及应用的研究进展进行了综述。

     
  • 2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:在碱性Tris-HCl缓冲介质中,苹果酸与维多利亚蓝B 反应生成蓝色二元离子缔合物,使瑞利光散射明显增强,在368 nm波长处,瑞利散射增强程度(ΔIRLS)与苹果酸的质量浓度在0.002~0.27 mg/L 范围内呈线性关系,检出限为0.0018 mg/L。实验探讨了适宜的反应条件及主要分析化学性质。该方法简便、快速,用于市售鲜苹果中苹果酸含量的测定,回收率为 98.4%~101%,相对标准偏差(RSD,n=5)为 18%~2.2%。

     
  • 固相萃取-高效液相色谱法测定大鼠尿样中调环酸钙
    马安萍, 陈红红, 阮小林, 丘静静, 吴邦华
    2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:建立了大鼠尿样中调环酸钙的高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品经Waters Oasis MAX 3cc固相萃取小柱净化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100×4.6 mm,27 μm)分离,甲醇-0.01%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长275 nm。研究结果表明,尿样中调环酸钙的质量浓度在0.20~5.00 μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999),检出限为0.06 μg/mL,定量限为019 μg/mL,回收率在96.41%~10494%之间。日内相对标准偏差(RSD)为2.14%~3.89%,日间RSD为5.01%~7.58%。该方法前处理简单可行,适合尿样中调环酸钙的测定。

     
  • 2018 Vol.34 No.2 在线阅读 查看摘要

     摘 要:采用离子交换色谱法同时定量分析脱硫海水中SO2-4和SO2-3。0.01 mol/L EDTA和0.10×10-3 mol/L NaOH混合溶液用于除去海水样品中Ca2+、Mg2+干扰,加入0.5%的甲醛溶液防止SO2-3氧化为SO2-4。实验采用DINOEX AS-9HC阴离子交换柱作分离柱,以9.00×10-3 mol/L Na2CO3溶液为淋洗液,电导检测器检测。方法线性范围为5.00~100.00 mg/L,加标回收率为97.85%~103.99%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~2.07%。SO2-3的检出限为0.03 mg/L,SO2-4的检出限为0.04 mg/L。结果表明,本方法可以有效消除海水中Ca2+、Mg2+对低浓度SO2-3、SO2-4测定的干扰,可同时实现海水脱硫体系中SO2-3、SO2-4的定量分析。