分析科学报

武汉大学分析科学学报

本期目次

  • 2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:本文结合双层固相萃取和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立了水稻中内源性独角金内酯(Strigolactone,SLs)的快速分析方法。水稻根提取液经过石墨化炭黑/混合模式阴离子交换吸附剂+混合模式阳离子交换吸附剂(GCB/MAX+MCX)双层固相萃取柱除杂后,通过LC-MS/MS法分析检测。实验优化了固相萃取条件,并进行了方法学验证。结果表明,SLs在对应范围内线性关系良好(相关系数大于09972),方法检出限(S/N=3)为0.007~0.028 ng/g,回收率为82.1%~115.8%,相对标准偏差(n=6)在1.9%~14.1%之间。建立的方法灵敏度高、重现性好,可用于水稻中内源性SLs的准确定量。
     关键词:独脚金内酯;水稻;双层固相萃取;色谱质谱联用;植物激素

  • 生物/化学同步聚合法制备纤维蛋白纳米复合物及传感研究
    徐霞红,韩芳芳,傅迎春,王新全,王祥云,姚守拙
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:本文以有效提高生物分子包埋率为目的,基于生物/化学同步聚合的新方法制备了一种新型纤维蛋白聚合物基纳米复合物,并研究了该复合物修饰电极的传感性能。该方法在凝血仿生聚合的同时,采用NaAuCl4作为氧化剂化学氧化聚合生成聚多巴胺(PDA),在PDA膜内原位合成纳米金(AuNPs),同时在PDA-纤维蛋白凝胶生长时包埋葡萄糖氧化酶(GOx)。生物/化学同步聚合法操作简单,条件温和。该纳米复合物引入了AuNPs的优异性质,有效提升了GOx的包埋量,所制电化学生物传感器对葡萄糖的检测灵敏度高达117 μA/(cm2·mmol/L),检测限为57 nmol/L。
     关键词:生物传感;葡萄糖氧化酶;纳米复合物;纤维蛋白

  • 气相色谱-质谱法分析乳腺癌患者血清中的代谢物
    李斌, 黄玲玲, 徐小梅, 万益群
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:建立了气相色谱-质谱法分析乳腺癌患者血清中代谢物的分析方法。分别收集乳腺癌患者、一般疾病者和健康对照组血清,样本用甲醇∶乙腈∶丙酮=1∶1∶1(V/V)提取,硅烷化试剂N,O-双甲氧基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷(BSTFA+1%TMCS)衍生后,采用气相色谱-质谱法分析其中的氨基酸、脂类和糖类的代谢谱,并用主成分分析(PCA)和随机森林(RF)算法对实验结果进行分析。结果表明,三组实验数据被成功分类,并发现磷酸、N-巴豆酰基甘氨酸、2,4-二羟基丁酸、棕榈酸、N-苯基甘氨酸和N-1-己酰甘氨酸等组分在乳腺癌组和健康对照组中的差异较为显著。

    关键词:乳腺癌;血清;代谢物;气相色谱-质谱法

  • 表面增强拉曼光谱法同时检测奶粉中三聚氰胺和二聚氰胺
    雷皓宇, 陈小曼, 李攻科*, 胡玉玲*
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:本文建立了奶粉中同时检测三聚氰胺及二聚氰胺的表面增强拉曼光谱法。奶粉样品经15%三氯乙酸溶液提取,中性氧化铝吸附杂质后进行拉曼光谱检测。三聚氰胺线性范围为0.0050~0.075 mg/L,检出限为0.0015 mg/L,回收率在79.5%~124%之间,相对标准偏差小于8.8%(n=5);二聚氰胺线性范围为0.50~10 mg/L,检出限为0.15 mg/L,回收率在76.5%~112%之间,相对标准偏差小于9.4%(n=5)。该方法相比常规表面增强拉曼光谱法,仅通过一种样品前处理手段即可对奶粉中的三聚氰胺或二聚氰胺进行定性检出及定量分析,相比色谱等检测方法具有样品前处理过程简单、耗时短等优点,在奶粉质量监控方面具有良好的应用前景。

    关键词:表面增强拉曼光谱法;奶粉;三聚氰胺;二聚氰胺

  • 2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:在模拟人体生理酸度(pH=7.4)条件下,运用荧光光谱、紫外光谱和分子模拟技术,研究了磺胺甲恶唑(SMZ)和左氧氟沙星(LVFX)的协同作用。实验结果表明,SMZ、LVFX主要通过氢键和疏水作用与人血清白蛋白(HSA)发生相互作用形成复合物,导致HSA的内源荧光发生静态猝灭。SMZ、LVFX在HSA上有相同的结合位点,即Site I位。在HSA-SMZ(或HSA-LVFX)体系中分别加入LVFX(或SMZ),其结合常数均明显减小,表明LVFX(或SMZ)的存在削弱了HSA-SMZ(或HSA-LVFX)体系的结合能力,使得LVFX(或SMZ)更多被释放,血液中游离的LVFX(或SMZ)浓度增大,SMZ与LVFX共存能够协同增强药效。

    关键词:磺胺甲恶唑;左氧氟沙星;人血清白蛋白;协同作用;分子模拟
     

  • 基于水溶性共轭聚合物荧光增强测定精氨酸
    鲁瑞梅, 肖毅, 李佳慧, 李莎, 黄红梅,胡玉琴, 张友玉, 何晓晓
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:在水溶液中,精氨酸(Arg)能使水溶性共轭聚合物P1的荧光高灵敏、特异性地增强,从而建立了一种免标记的荧光增强型Arg检测新方法。该方法Arg检测的线性范围为6.0×10-8~3.06×10-6 mol/L和3.06×10-6~7.11×10-5 mol/L;检出限为2.0×10-8 mol/L。方法简单、快捷、选择性好、灵敏度高,可用于盐酸精氨酸注射液样品的检测。

    关键词:水溶性共轭聚合物;精氨酸;荧光增强

  • 一种新型催化发光传感器阵列用于化妆水的识别
    任柯柯, 陈南, 曹小安, 刘永慧
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:采用3种纳米材料构建了一种新型的催化发光(CTL)传感器阵列,并测得10种化妆水在该传感器阵列上的CTL响应曲线。结果表明,不同化妆水在同一种纳米材料表面的CTL响应曲线存在差异;同一种化妆水在不同纳米材料表面的CTL响应曲线也不相同。通过动态时间规整算法(DTW)求算未知样的CTL响应曲线和化妆水模板CTL响应曲线之间的距离,建立三维坐标系,并检验DTW距离的限值,10种化妆水被正确识别。

    关键词:催化发光;传感器阵列;化妆水;动态时间规整算法;识别
     

  • 聚硅氧烷离子液体用于快速气相色谱固定相的研究
    叶晓雨, 赵晓洁, 张娜, 张茜, 孙晓杰, 柳杨, 邢钧
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:合成了聚硅氧烷键合离子液体[PSOMIM][NTf2],并将其用作快速气相色谱柱的固定相。初步探索了采用短柱及小内径毛细管柱(3 m×75 μm i.d.)时的分离性能及固定相膜厚对分离性能的影响。与常规柱(8 m×0.25 mm i.d.) 相比,在不损失分离度的前提下,分离速度可提高1~6倍;当膜厚为0.056 μm时,可以将分离速度提高2~4倍。实验结果表明,聚硅氧烷键合离子液体固定相可以有效弥补由于缩短柱长所导致的分离度减小的问题,在快速气相色谱固定相方面具有较好的应用前景。

    关键词:离子液体聚硅氧烷;气相色谱;固定相

  • 紫外光离子源-高场不对称波形离子迁移谱检测环境中挥发性有机物
    李山1, 朱德泉, 陈池来, 刘友江, 阮智铭, 余健文, 徐青, 关柯
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:本研究采用紫外光离子源-高场不对称波形离子迁移谱(UV-FAIMS)快速检测环境中挥发性有机物。选取苯和对二甲苯为研究对象,并分析了分离电压、流速等因素对其分离识别的影响。实验结果表明:当分离电压值为0~1 200 V时,苯和对二甲苯信号强度逐渐降低,而特征补偿电压值却逐渐增加。实验选取分离电压值为900 V,当载气流速为0~240 L/h时,苯和对二甲苯的特征离子峰信号强度逐渐增加,当载气流速为0~120 L/h时,苯和对二甲苯团簇峰信号强度增加,当载气流速为120~240 L/h时,苯的团簇峰信号强度增加,而对二甲苯的团簇峰信号强度降低。此外,对样品浓度、信号强度与噪声的比值进行探讨,获得UV-FAIMS检测苯的检测限为0.011 mg/m3。

    关键词:高场不对称波形离子迁移谱;紫外光离子源;挥发性有机物;分离电压;载气流速

  • 2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:建立了菜心、芥蓝和小白菜中矮壮素和丙环唑残留的分析方法。以QuEChERS法进行样品前处理,采用含1%HAc的乙腈溶液提取,无水MgSO4、C18及PSA吸附剂净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定。对提取溶剂、吸附剂和色谱柱的选择进行了研究探讨。结果表明矮壮素在1~1 000 μg/L、丙环唑在1~500 μg/L浓度范围内均有良好的线性关系。矮壮素和丙环唑的检出限分别为0.1 μg/kg和0.01 μg/kg;在0010、0.10和0.50 mg/kg 3个添加浓度水平下,菜心、芥蓝和小白菜中矮壮素和丙环唑回收率为75.0%~96.2%;相对标准偏差为0.9%~8.3%;方法定量限为最低添加浓度0.010 mg/kg。该方法快速、简便、准确,满足叶菜中矮壮素和丙环唑残留分析的要求。

    关键词:矮壮素;丙环唑;QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱法;叶菜;残留

  • 2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:本文采用聚环氧乙烷(PEO)对疏水染料芘进行亲水化修饰设计,以获得具有良好水溶性和荧光性能的两亲性探针分子聚环氧乙烷修饰的芘(PEO-Py)。以牛血清白蛋白(BSA)作为胰蛋白酶的水解底物以及猝灭剂,BSA加入会通过动态猝灭使荧光强度降低。加入胰蛋白酶水解后,荧光强度部分恢复,建立了基于荧光强度升高的“荧光开”胰蛋白酶检测方法。对胰蛋白酶的检测限可达到9.8 μg·mL-1,检测线性范围为0~0.075 mg·mL-1。其他蛋白不会引起荧光强度的降低,检测体系具有良好的选择性。通过亲水化修饰提高了芘衍生物的水溶性,建立了制备简单、成本低、水溶性好的检测探针,拓展了芘在生理环境中的检测应用。

    关键词:胰蛋白酶;聚环氧乙烷修饰;芘;荧光开

  • 龙井茶特征香气成分分析及种类判别
    胡西洲, 彭西甜, 周有祥, 龚艳, 夏虹, 彭立军, 胡定金*
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析了39份龙井茶叶中的挥发性成分,结合质谱数据库与保留指数,从24份西湖核心区龙井茶中获得了200余种挥发性化合物,这些挥发性成分中主要含有醇类、酯类、酮类、杂环类等化合物,经筛选得到26种共有组分。并采用主成分分析法(PCA)对24份西湖核心区龙井茶和15份疑似龙井茶进行了有效区分。该方法适用于茶叶的品质鉴定、真假识别、产地溯源等方面的研究,也为其他产品的挥发性成分分析提供参考。

    关键词:龙井茶;挥发性化合物;主成分分析;顶空固相微萃取;气相色谱-质谱

  • 2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:研究了纳米金/双氢氧化物膜修饰玻碳电极(AuNPs/LDHs/GCE)的制备,通过循环伏安法、扫描电镜和电化学阻抗对修饰电极进行了表征;详细讨论了电极的性能,找出了制备该修饰电极的实验条件,并将此电极用于生物体系中肾上腺素(Adrenaline,AD)的电化学测定。在选定的实验条件下,修饰电极在磷酸盐缓冲溶液(pH=70)中进行循环伏安扫描时,氧化峰电流和肾上腺素浓度在9.0×10-8~1.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9982,其检出限(S/N=3)可达3.1×10-8 mol/L。据此建立了一种新的测定肾上腺素的分析方法,可用于实际样品的检测。

    关键词:双氢氧化物膜;纳米金;肾上腺素;修饰电极

  • 2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:建立了测定食品中10种工业染料的超高效液相色谱(UPLC)法。样品经提取后,采用凝胶色谱(GPC)净化后收集浓缩,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,10种染料得到良好分离。10 种染料线性关系良好,相关系数R2>0.9992,其检出限为0.011~0.049 μg /mL;样品在低、中、高3个加标浓度下,10种染料的回收率为65.0%~107.2%。结果表明该方法适用于食品中10 种工业染料的检测,其样品处理方法适用于各类食品,且检测灵敏度高,可实现食品中工业染料的快速测定。

    关键词:超高效液相色谱;凝胶色谱;食品;工业染料

  • 密度泛函理论辅助研究大黄素型蒽醌化合物电喷雾质谱的裂解过程
    牛燕燕*, 陈光英, 罗由萍, 郑彩娟, 周学明
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:从红树植物尖瓣海莲(Bruguiera sexangula var.rhynchopetala)来源的一株青霉菌属真菌Penicillium sp.次级代谢产物中,分离鉴定出三个大黄素型蒽醌化合物,分别为:大黄素(1,3,8-三羟基-6-甲基蒽醌,1,3,8-trihydroxy-6-methyl-anthraquinone,JGWY-C)、1,3,5,8-四羟基-6-甲基蒽醌(1,3,5,8-tetrahydroxy-6-methyl-anthraquinone,JGWY-D)和1,3,8-三羟基-6-羟甲基蒽醌(1,3,8-trihydroxy-6-hydroxymethyl-anthraquinone,JGWY-B)。采用电喷雾离子阱质谱技术(ESI-IT-MSn)对三个化合物的裂解过程及碎片离子结构进行研究,并运用密度泛函理论计算方法,优化各碎片离子的稳定几何构型和裂解过程的能量变化,进一步验证裂解途径分析的可靠性。实验结果表明:大黄素型蒽醌化合物中酚羟基具有一定的酸性,更容易在负离子模式下形成氧负离子,A环和B环酚羟基在多级裂解过程中易脱去CO和CO2小分子。这一裂解过程可以作为药物快速检测和药代动力学研究中质谱的特征碎片离子峰。此外,化合物JGWY-B碰撞诱导裂解α位-CH2OH脱去H2形成醛基,这一过程也得到理论计算的支持。该研究为大黄素型蒽醌化合物的结构鉴定和检测提供了有用的质谱依据。

    关键词:大黄素型蒽醌化合物;次级代谢产物;电喷雾多级质谱;裂解途径

  • 固相萃取-高效液相色谱同时测定沼液中3种四环素类和6种磺胺类抗生素
    贺南南, 管永祥, 梁永红, 吴田乡, 赵海燕, 罗朝晖,顾祖丽, 吴昊
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:建立了一种用固相萃取-高效液相色谱法同时测定沼液中3种四环素类和6种磺胺类抗生素的分析方法。样品经Na2EDTA提取,固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测法测定。检测波长270 nm,柱温25℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,采用等度洗脱。9种待测组分实现了基线分离,线性范围为002~10 mg·L-1。沼液实际样品的加标回收率范围为74.2%~102.9%。方法的检出限为2.8~21.0 μg·L-1。应用此方法对南京地区分别以猪粪、牛粪、鸡粪为发酵原料的3个沼气工程的沼液样品进行分析测定,结果表明在3种不同发酵原料的沼液环境中,不同频率地检出了四环素类和磺胺类抗生素,浓度范围为21.7~125.5 μg·L-1。该方法具有准确可靠、快速简便等优点,可用于沼液中上述9种组分的同时测定。

    关键词:磺胺类;四环素类;抗生素;固相萃取;高效液相色谱;沼液

  • 时间分辨后化学发光同时测定林可霉素和卡那霉素
    闫瑞芳, 李琴, 苗江欢, 章竹君
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:根据林可霉素、卡那霉素在过氧化单硫酸盐(PMS)-鲁米诺(Luminol)体系中的化学发光反应动力学性质的明显差异,建立了时间分辨后化学发光同时测定林可霉素和卡那霉素的新方法。在PMS-鲁米诺体系中林可霉素化学发光反应较快,0.8 s达到最大值,峰尖锐;卡那霉素化学发光反应较慢,54.8 s后达到最大值,峰平缓,且其动力学曲线呈现出随时间分开的两个独立的发光峰,互不干扰。该方法测定林可霉素、卡那霉素的线性范围分别为4.0×10-9~8.0×10-7、4.0×10-7~8.0×10-5 g/mL,对8.0×10-8 g/mL的林可霉素溶液和8.0×10-6 g/mL的卡那霉素溶液进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=11)分别为4.6%和3.3%,测定林可霉素和卡那霉素的检出限分别为1.0×10-9 g/mL和1.0×10-7 g/mL。

    关键词:时间分辨;后化学发光;过氧化单硫酸盐;鲁米诺;林可霉素;卡那霉素

  • 电还原氧化石墨烯-金纳米棒修饰电极对酒石黄的测定
    邓克勤*, 令玉林, 邱喜阳, 周建红
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:本文制备了氧化石墨烯-金纳米棒复合物(GO-GNRs)。利用滴涂法制备了修饰电极(GO-GNRs/GCE),通过循环伏安法,还原了GO-GNRs复合物中的GO,制得电化学还原的石墨烯-金纳米棒修饰电极(ERGO-GNRs/GCE)。研究了酒石黄在不同电极上的电流响应,结果表明,ERGO-GNRs/GCE对酒石黄的氧化有很好的电催化作用,其浓度在0.05~6.0 μmol/L范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为15 nmol/L。利用ERGO-GNRs/GCE可完成样品中酒石黄含量的测定。

    关键词:金纳米棒;氧化石墨烯;酒石黄;电化学还原

  • 2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:建立了分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定红薯中氯吡脲含量的分析方法。样品经分散剂(硅胶,C18HC)研磨分散提取,甲醇洗脱。采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150×2.1 mm,5 μm)分离,以甲醇(A)/ 0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵(B)作为流动相,梯度洗脱,采用串联质谱在正离子扫描方式下,通过选择反应模式定量分析,外标法定量。氯吡脲在2.63~675.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2>0999。定量检测限为0.66 ng/mL。氯吡脲在10、25、50 ng/g水平的添加回收率在70%~130%之间。该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲的定量检测。

    关键词:基质分散固相萃取;高效液相色谱-质谱联用;植物生长调节剂;氯吡脲

  • 表阿霉素及其相关物质在反相离子对色谱中的色谱行为
    刘文霞, 朱益雷, 魏惠珍 , 吕尚, 吴柳瑾,罗小妹, 饶毅, 方海红
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:以表阿霉素及其6种相关物质为研究对象,系统评价了其在反相离子对色谱模式下的色谱行为。分别考察了流动相中有机相种类、有机相比例、水相中离子对试剂浓度、pH值对表阿霉素及其相关物质的影响。结果表明,使用乙腈作为有机相洗脱能力及分离效果优于甲醇,保留时间随乙腈比例增大而减小;随着离子对试剂十二烷基硫酸钠浓度增加,杂质阿霉素酮及柔红霉酮几乎无影响,其他5种物质保留时间增加。同时,表阿霉素及其杂质的保留行为受流动相pH值影响较大,当pH不高于4时可获得较好的分离效果。通过对表阿霉素及其相关物质反相离子对模式下的保留行为进行了系统的评价和定量描述,研究结果将有助于该类化合物液相色谱分离方法的发展。

    关键词:表阿霉素;离子对色谱;色谱行为

  • 2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:本文建立了在铋膜修饰电极上采用方波吸附溶出伏安法同时测定纺织品中痕量Co2+和Ni2+的方法。以NH3-NH4Cl作为缓冲液,在丁二酮肟浓度为10 μmol/L的体系中,Co2+和Ni2+的还原峰电位分别为-1.13 V和-1.03 V。当缓冲溶液pH为9.2,富集电位为-0.7 V,富集时间为200 s时,Co2+和Ni2+在0.5~50 μg/L呈现良好的线性关系(R2>0.99),其检出限分别为0.79 μg/L和0.96 μg/L,其它金属离子的干扰较小。采用标准加入法测定纺织品中Co2+和Ni2+,回收率在94.88%~104.14%之间。

    关键词:方波吸附溶出伏安法;铋膜电极;钴;镍

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中利培酮和帕潘立酮及药代动力学研究
    王璐, 刘成雁, 王志嘉, 李红, 任雪冬, 田福林
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定犬血浆中利培酮和帕潘立酮的浓度。血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,用Zorbax SB-C18柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(65∶35,V/V)为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下以多反应监测(MRM)方式进行监测。利培酮、 帕潘立酮分别在0.05~30.0 ng/mL和0.10~300 ng/mL范围内线性关系良好(r2>0.99),定量限分别为0.05 ng/mL和0.10 ng/mL,回收率分别为912%~95.1%和93.1%~97.5%。该方法精密、准确、快速,适用于临床血药浓度的监测及利培酮缓释微球药动学的研究。

    关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;利培酮;帕潘立酮;血浆

  • 气相色谱-微池电子捕获检测法同时检测饮用水中多种有机污染物
    刘杰恒, 刘利*, 王玉芹, 罗毅, 黄桂原, 周培才, 杜泳怡
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:本文建立了气相色谱-微池电子捕获检测法(GC-μECD),同时测定生活饮用水中百菌清、七氯、滴滴涕、六六六、林丹、六氯丁二烯、溴氰菊酯、1,1-二氯苯、1,2-二氯苯、三氯苯、六氯苯11种有机氯,马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、乐果、敌敌畏6种有机磷,以及硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、1,3-二硝基苯、邻,间,对硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯,2,4-二硝基甲苯6种硝基苯类有机物的分析方法。样品经萃取后,采用OV-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温进行分离,用微池电子捕获检测器(μECD)进行检测,通过保留时间定性,外标法定量。结果表明该方法分离效果好,灵敏度高,选择性强,简便、快速、准确,能够满足同时测定生活饮用水中上述23种有机化合物的需要。

    关键词:气相色谱-微池电子捕获检测器;生活饮用水;有机氯;有机磷;硝基苯类有机物

  • 2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:设计合成了荧光传感分子α-呋喃甲醛缩对硝基苯胺(FFNA),通过红外(IR)光谱和核磁共振谱(1H NMR)表征了其结构。并应用荧光光谱研究其在水中对过渡金属离子的响应。结果表明,FFNA的荧光发射光谱对Hg2+表现出高的选择性响应,对Zn2+、Ni2+和Cd2+等金属离子响应则很弱;初步探讨了受体分子与Hg2+结合模式与荧光猝灭原因。

    关键词:α-呋喃甲醛缩对硝基苯胺;Hg2+;荧光猝灭;分子识别

  • 2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:电子断层三维重构技术是在透射电镜基础上发展起来的,用以解析材料三维结构的一种技术。本文以美国FEI公司Tecnai G2 F20透射电镜三维重构系统——Xplore 3D系统为例,探讨了样品制备与取向的选择、样品漂移问题的成因与校正、降低缺失锲存在造成的模型失真及空间分辨率的提高等问题,从以上四个方面详细介绍电子断层三维重构技术的技术要点及在材料微观结构方面的应用经验。

    关键词:电子断层三维重构;透射电镜;材料微观结构

  • 大通道毛细管电泳技术的研究进展
    徐然, 李优鑫* , 贾菲菲, 王丹丹
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:毛细管电泳(Capillary Electrophoresis,CE)在痕量物质的分析与检测、样品的半制备与制备、多维分析以及联用技术中仍面临巨大挑战,研究者从降低电场强度、使用低电导率缓冲液、加入有机试剂、引入制冷,发展了毛细管内径大于150 μm的大通道毛细管电泳技术(Wide-bore Electrophoresis,WBE)。本文综述了这一新型大通道毛细管电泳及其相关的多维和联用技术,展望了WBE的发展趋势及潜在应用。

    关键词:毛细管电泳;大管电泳;焦耳热;多维分析;联用技术

  • 3D打印在分析化学中的应用研究
    吴少尉,靳兰兰,谢义梅,刘信平,魏世勇,吴齐越
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:3D 打印是一种以计算机三维设计数字模型文件为基础,运用特殊可粘合材料,借助光固化和纸层叠等方式逐层打印的,一种快速成形构造物体的新技术。本文侧重从色谱仪器分析、电化学仪器分析、原子分子光谱和质谱仪器分析等方面评论了近年来3D打印在分析化学中的应用研究,为现代仪器分析研究提供借鉴参考,以使3D打印技术和分析化学学科交叉融合协同发展。

    关键词:三维打印;色谱分析;电化学分析;原子分子光谱和质谱分析
     

  • 2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:建立了QuEChERS-气相色谱/三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定杨桃中37种农药残留量的方法。样品以1%乙酸乙腈为提取溶剂,采用QuEChERS净化,在质谱多反应(MRM)模式下进行定性,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在001~0.5 mg/L范围内,37种农药的线性关系良好,方法定量限均低于0.01 mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率在72.9%~117%之间,相对标准偏差(RSD)≤9.6%。该方法简单、快速、溶剂用量少、灵敏度高,适用于分析杨桃样品中37种农药残留量的检测和确证。

    关键词:气相色谱-串联质谱;QuEChERS;杨桃;农药残留

  • 化学浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉条中活性铝的化学形态
    赵二劳*, 王妮, 郝丽琴, 薛雅荣, 尹爱萍, 赵三虎
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:采用化学浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定粉条中溶出铝的化学形态及其含量。实验结果显示,粉条溶出铝中,Al3+为135 μg/g,Al(OH)2+和Al(OH)+2未检出,胶态Al(OH)03为143 μg/g,有机铝为460 μg/g。各化学形态铝含量的回收率在88.3%~105%范围,精密度(RSD)为1.14%,方法检出限为074 mg/kg。该方法准确度高,精密度好,检出限低,线性关系好,是一种简便实用的食品、药物中活性铝化学形态的检测方法。

    关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;化学浸提;粉条;铝;化学形态

  • Brij35增敏荧光法测定塑料饮料瓶中双酚A
    张海容*, 温婧, 高瑞苑, 赵志刚
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:本文建立了测定塑料饮料瓶中双酚A的Brij35增敏荧光分析法。实验考察了不同介质及pH、静置时间、介质用量、金属离子等外界条件对双酚A(BPA)荧光强度的影响。结果表明,在所探讨的七种介质中Brij35对双酚A荧光增敏效果最好,在λex/λem=275/305 nm处有强荧光峰,据此建立了一种用Brij35增敏荧光光度法测定双酚A的新方法。方法线性范围为2.0×10-8~1.0×10-5 mol/L,检出限为2.5×10-8 mol/L,相对标准偏差为1.92%。该方法快速、简便、灵敏度高,对实际样品塑料饮料瓶中双酚A的检测,结果满意。

    关键词:双酚A;Brij35;荧光增敏法;塑料瓶

  • 2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:铜铬铟合金是目前研究的热门高强高导合金材料,具有优异的力学性能。本文利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)建立了铜铬铟合金中铟元素的测定方法,优化了仪器操作参数、考察了基体干扰情况,确定了230.606 nm为分析谱线,用基体匹配法建立标准曲线。对铜铬铟合金进行了精密度和回收实验,相对标准偏差(RSD)为2.56%~3.87%,加标回收率在94%~104%之间。结果表明,该方法快速简捷,准确度高。

    关键词:ICP-AES;铜铬铟合金;铟元素

  • 固绿FCF共振瑞利散射法测定食品中的Al(Ⅲ)
    曾晓莎, 吴婧雯, 白春, 高强强, 庞向东, 江虹*
    2017 Vol.33 No.3 在线阅读 查看摘要

    摘要:在酸性Tris-HCl缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)增敏固绿FCF,与Al(Ⅲ) 结合生成三元络合物使共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱,其最大共振瑞利散射峰位于330 nm,RRS增强程度(ΔIRRS)与Al(Ⅲ) 的质量浓度在0.02~0.49 mg/L成正比,方法有很高的灵敏度,检出限是0.0096 mg/L。方法用于面制食品中Al(Ⅲ)的测定,结果满意。

    关键词:固绿FCF;面制食品;Al(Ⅲ);CTMAB;共振瑞利散射